ГОСТ Р 52795-2007
(ИСО 11817:1994)

Группа Н39

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕ ЖАРЕНЫЙ МОЛОТЫЙ

Определение массовой доли влаги

Метод Карла Фишера

Roasted ground coffee. Determination of moisture content.
Karl Fischer method

ОКС 67.140.20

ОКСТУ 9109

Дата введения 2009-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Научно-исследовательский институт пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии" Россельхозакадемии (ГНУ НИИПП и СПТ Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ФГУП "Стандартинформ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 "Пищевые концентраты, натуральные ароматизаторы и красители"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2007 г. N 400-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11817:1994 "Кофе молотый жареный. Определение содержания влаги. Метод Карла Фишера (эталонный метод)" (ISO 11817:1994 "Roasted ground coffee - Determination of moisture content - Karl Fischer method (Reference method)". При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены в тексте стандарта курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, указанные в дополнительном приложении Б

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к определению массовой доли влаги в жареном молотом кофе методом титрования Карла Фишера.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения (ISO 5725-1:1994, IDT)

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений (ISO 5725-2:1994, IDT)

ГОСТ Р 52089-2003 Кофе. Термины и определения (ИСО 3509:1989 "Кофе и продукты его переработки. Словарь", MOD)

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52089 и ИСО 3509 [1], а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля влаги: Вода, экстрагированная с помощью безводного метанола методом, указанным в настоящем стандарте, выраженная в процентах (по массе).

     4 Сущность метода

Метод основан на экстрагировании воды из анализируемой пробы кофе с помощью безводного метанола при температуре 65 °С (температура кипения) с обратным холодильником для исключения доступа влаги. После охлаждения аликвотную часть полученного экстракта титруют на приборе Карла Фишера до конечной точки реакции в соответствии с биамперометрическим методом.

Конечную точку реакции устанавливают электрометрическим анализом по остатку йода.

При определении массовой доли влаги методом Карла Фишера протекают следующие реакции: вода, присутствующая в пробе кофе, вступает в реакцию с йодом и диоксидом серы в присутствии спирта и амина:

HO+I+SO+ROH+3RNH

2RNH·HI+RNH·HSOR,

где R - алкиловая или алкоксиловая группа.

     5 Реактивы

Следует применять реактивы удостоверяемого аналитического качества, дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.

5.1 Реактив Карла Фишера без пиридина, одно- или двухкомпонентная система.

5.2 Метанол с массовой долей влаги не более 0,01%.

5.3 Молекулярное сито с отверстиями 0,3 нм, в форме зерна диаметром около 2 мм; насыпная плотность около 75 г/100 см.

     6 Средства измерений и оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:

6.1 Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (40±5) °С, для постоянного хранения стеклянной посуды.

6.2 Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

6.2.1 Весы лабораторные с дискретностью отсчета не более 0,0001 г для определения титра реактива Карла Фишера.

6.2.2 Весы лабораторные с дискретностью отсчета не более 0,001 г для взвешивания анализируемой пробы.

6.3 Прибор для нагревания с обратным холодильником.