МУК 4.1.1467-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств Бромуконазола в воде, почве, зерне и зеленой массе зерновых колосовых культур, ягодах черной смородины и винограда методом газожидкостной хроматографии
Дата введения 2003-06-30
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.
Фирма производитель: Рон-Пуленк
Торговое название: Вектра, Гранит.
Название действующего вещества по номенклатуре ИСО: бромуконазол
Название действующего вещества по номенклатуре ИЮПАК: 1-[(2RS, 4RS: 2RS, 4SR-4-бpoмо-2-(2,4-дихлорфенил) тетрагидрофуранил] 1Н-1,2,4 -триазол
Структурная формула:
Эмпирическая формула: CHBrClNO
Молекулярная масса: 377,1
Бромуконазол является смесью двух диастереоизомеров (соотношение изомеров 54/46) и представляет собой белый порошок без запаха.
Температура плавления: бромуконазол - 84 °С, изомер N 1 (LS 850646) - 91 °С, изомер N 2 (LS 850647) - 101 °С.
Давление насыщенного пара - 0,04х10 мПа при 25 °С.
Коэффициент перераспределения октанол/вода: =3,24 (20 °С).
Растворимость при 20 °С в мг/л:
изомер N 1 | изомер N 2 | бромуконазол | |
вода | 72 | 24 | 50 |
циклогексан | 8 | 9 | 16 |
толуол | 680 | 210 | 180 |
ксилол | 460 | 190 | 380 |
этанол | 217 | 89 | 178 |
циклогексанон | 1460 | 660 | 1320 |
ацетофенон | 1270 | 440 | 880 |
Вещество стабильно при хранении в течение года при температуре 15-25 °С, устойчиво в водной среде при любом рН в отсутствие света. Солнечная радиация стимулирует разрушение Бромуконазола в воде в кислой среде с ДТ=18 дней.
В почве он хорошо передвигается по профилю и среднестоек с периодом полураспада (ДТ) 4-12 недель.
Краткая токсикологическая характеристика: Бромуконазол относится к веществам опасным по острой пероральной (ЛД крысы - 365 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛД кролики - более 2000 мг/кг) и умеренно опасным но ингаляционной токсичности (ЛД крысы - 4 часа - более 5000 мг/л). Побочные отрицательные эффекты не обнаружены.
В России установлены следующие гигиенические нормативы:
ДСД - 0,01 мг/кг массы человека;
ОДК в почве - 0,1 мг/кг;
ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм;
ОБУВ в воздухе рабочей зоны при применении - 0,1 мг/м;
ОБУВ в воздухе атмосферы при применении - 0,005 мг/м;
МДУ в продукции (мг/кг): зерно хлебных злаков, яблоки, груши, виноград - 0,04; черная смородина - 0,08 (ВМДУ).
Область применения препарата: Бромуконазол - системный фунгицид защитного и лечебного действия из группы триазолов, ингибирующих синтез стеринов. Он эффективно подавляет развитие целого ряда патогенных грибов, включая аскомицеты, базидиомицеты и несовершенные грибы.
Зарегистрирован в России в качестве фунгицида под фирменными названиями:
Вектра, СК, 100 г/л, - против парши и мучнистой росы яблони, оидиума винограда, септориоза, антракноза, американской мучнистой росы смородины с нормой расхода 0,2-0,3 л/га, до 4-х обработок за сезон;
Гранит, к.с. 200 г/л, - против мучнистой росы, ржавчины, септориоза, фузариоза колоса зерновых культурах (пшеница яровая, озимая, ячмень яровой, рожь) с нормой расхода 1 л/га. До 2-х обработок за сезон.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении Бромуконазола с помощью газожидкостной хроматографии (капиллярные и набивные колонки) с детектором электронного захвата после экстракции органическим растворителем и очистки экстракта перераспределением в хлороформ. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при интенсивной технологии выращивания сахарной свеклы. Избирательность метода в значительной степени увеличивается при использовании капиллярной колонки с программированием температуры термостата колонок.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Метрологические характеристики метода приведены в таблицах 1-2.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, =0,95, =20 | ||||
Предел обнару- | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение , % | Доверительный интервал среднего результата, % | |
ИЗОМЕР N 1 (LS 850646) | |||||
вода | 0,001 | 0,001-0,1 | 107,2 | 3,4 | 4,2 |
почва | 0,02 | 0,02-0,2 | 79,7 | 4,1 | 5,1 |
зерно | 0,04 | 0,04-0,4 | 83,6 | 4,4 | 5,5 |
зеленая масса растений | 0,04 | 0,04-0,4 | 79,8 | 5,2 | 6,4 |
ягоды черной смородины | 0,04 | 0,04-0,4 | 82,2 | 2,8 | 2,36 |
ягоды винограда | 0,04 | 0,04-0,4 | 85,4 | 2,7 | 2,64 |
ИЗОМЕР N 2 (LS 850647) | |||||
вода | 0,001 | 0,001-0,1 | 103,7 | 3,4 | 4,8 |
почва | 0,02 | 0,02-0,2 | 78,5 | 4,2 | 5,6 |
зерно | 0,04 | 0,04-0,4 | 76,4 | 4,8 | 5,9 |
зеленая масса растений | 0,04 | 0,04-0,4 | 72,1 | 5,1 | 6,7 |
ягоды черной смородины | 0,04 | 0,04-0,4 | 83,4 | 2,4 | 2,56 |
ягоды винограда | 0,04 | 0,04-0,4 | 85,1 | 2,8 | 2,81 |
Таблица 2