Статус документа
Статус документа

     
     МУК 4.1.1467-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств Бромуконазола в воде, почве, зерне и зеленой массе зерновых колосовых культур, ягодах черной смородины и винограда методом газожидкостной хроматографии

Дата введения 2003-06-30



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

     1. Вводная часть


Фирма производитель: Рон-Пуленк

Торговое название: Вектра, Гранит.

Название действующего вещества по номенклатуре ИСО: бромуконазол

Название действующего вещества по номенклатуре ИЮПАК: 1-[(2RS, 4RS: 2RS, 4SR-4-бpoмо-2-(2,4-дихлорфенил) тетрагидрофуранил] 1Н-1,2,4 -триазол

Структурная формула:     


Эмпирическая формула: CHBrClNO

Молекулярная масса: 377,1

Бромуконазол является смесью двух диастереоизомеров (соотношение изомеров 54/46) и представляет собой белый порошок без запаха.

Температура плавления: бромуконазол - 84 °С, изомер N 1 (LS 850646) - 91 °С, изомер N 2 (LS 850647) - 101 °С.

Давление насыщенного пара - 0,04х10 мПа при 25 °С.

Коэффициент перераспределения октанол/вода: =3,24 (20 °С).

Растворимость при 20 °С в мг/л:

изомер N 1
(LS 850646)

изомер N 2
(LS 850647)

бромуконазол

вода

72

24

50

циклогексан

8

9

16

толуол

680

210

180

ксилол

460

190

380

этанол

217

89

178

циклогексанон

1460

660

1320

ацетофенон

1270

440

880


Вещество стабильно при хранении в течение года при температуре 15-25 °С, устойчиво в водной среде при любом рН в отсутствие света. Солнечная радиация стимулирует разрушение Бромуконазола в воде в кислой среде с ДТ=18 дней.

В почве он хорошо передвигается по профилю и среднестоек с периодом полураспада (ДТ) 4-12 недель.

Краткая токсикологическая характеристика: Бромуконазол относится к веществам опасным по острой пероральной (ЛД крысы - 365 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛД кролики - более 2000 мг/кг) и умеренно опасным но ингаляционной токсичности (ЛД крысы - 4 часа - более 5000 мг/л). Побочные отрицательные эффекты не обнаружены.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,01 мг/кг массы человека;

ОДК в почве - 0,1 мг/кг;

ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм;

ОБУВ в воздухе рабочей зоны при применении - 0,1 мг/м;

ОБУВ в воздухе атмосферы при применении - 0,005 мг/м;

МДУ в продукции (мг/кг): зерно хлебных злаков, яблоки, груши, виноград - 0,04; черная смородина - 0,08 (ВМДУ).

Область применения препарата: Бромуконазол - системный фунгицид защитного и лечебного действия из группы триазолов, ингибирующих синтез стеринов. Он эффективно подавляет развитие целого ряда патогенных грибов, включая аскомицеты, базидиомицеты и несовершенные грибы.

Зарегистрирован в России в качестве фунгицида под фирменными названиями:

Вектра, СК, 100 г/л, - против парши и мучнистой росы яблони, оидиума винограда, септориоза, антракноза, американской мучнистой росы смородины с нормой расхода 0,2-0,3 л/га, до 4-х обработок за сезон;

Гранит, к.с. 200 г/л, - против мучнистой росы, ржавчины, септориоза, фузариоза колоса зерновых культурах (пшеница яровая, озимая, ячмень яровой, рожь) с нормой расхода 1 л/га. До 2-х обработок за сезон.

     2. Методика определения Бромуконазола в воде, почве, зерне и зеленой массе зерновых колосовых культур, ягодах черной смородины и винограда методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Бромуконазола с помощью газожидкостной хроматографии (капиллярные и набивные колонки) с детектором электронного захвата после экстракции органическим растворителем и очистки экстракта перераспределением в хлороформ. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при интенсивной технологии выращивания сахарной свеклы. Избирательность метода в значительной степени увеличивается при использовании капиллярной колонки с программированием температуры термостата колонок.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Метрологические характеристики метода приведены в таблицах 1-2.

Таблица 1

     
Метрологическая характеристика метода

Анализируемый объект

Метрологические параметры, =0,95, =20

Предел обнару-
жения, мг/кг (л)

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение , %

Доверительный интервал среднего результата, %

ИЗОМЕР N 1 (LS 850646)

вода

0,001

0,001-0,1

107,2

3,4

4,2

почва

0,02

0,02-0,2

79,7

4,1

5,1

зерно

0,04

0,04-0,4

83,6

4,4

5,5

зеленая масса растений

0,04

0,04-0,4

79,8

5,2

6,4

ягоды черной смородины

0,04

0,04-0,4

82,2

2,8

2,36

ягоды винограда

0,04

0,04-0,4

85,4

2,7

2,64

ИЗОМЕР N 2 (LS 850647)

вода

0,001

0,001-0,1

103,7

3,4

4,8

почва

0,02

0,02-0,2

78,5

4,2

5,6

зерно

0,04

0,04-0,4

76,4

4,8

5,9

зеленая масса растений

0,04

0,04-0,4

72,1

5,1

6,7

ягоды черной смородины

0,04

0,04-0,4

83,4

2,4

2,56

ягоды винограда

0,04

0,04-0,4

85,1

2,8

2,81

     

Таблица 2

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs