Статус документа

МУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами

2. Методика определения остаточных количеств кломазона в почве, воде, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на определении Кломазона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором после его экстракции из воды и растительного материала и н-гексаном, из почвы - смесью ацетонитрила с водным раствором хлорида кальция, из масла сои подкисленным водным ацетонитрилом с последующей переэкстракцией в н-гексан, очистки экстракта на колонке с оксидом алюминия. Для семян сои предлагаются альтернативные методики с использованием газожидкостной или тонкослойной хроматографии.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки для ВЭЖХ и ГЖХ, а для метода ТСХ - визуального сравнения хроматографических пятен аналитического стандарта и пробы.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода приведена в таблицах 1-2.

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода (=0,95, =24)


Анализируемый объект			Предел обнару- жения, мг/кг (мг/л)	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)	Среднее значение опреде- ления, %	Доверительный интервал среднего результата, %	Стандартное отклонение ,%
Вода	Питьевая		0,005	0,005-0,020	93,4	±1,9	9,5
	открытый водоем (пруд)		0,005	0,005-0,020	92,2	±1,5	7,8
Почва	дерново-подзолистая		0,01	0,01-1,00	85,2	±3,2	15,9
	чернозем выщелоченный		0,01	0,01-1,00	87,7	±3,1	15,1
Растения	зерно риса		0,05	0,05-0,40	86,1	±1,30	6,3
	солома риса		0,05	0,05-0,40	89,2	±1,04	5,0
	масло сои		0,005	0,005-0,10	85,1	±3,5	7,0
	семена сои ГЖХ		0,005	0,005-1,0	82,1	±20,3	16,3
		ТСХ	0,05	0,05-5,0	81,0	±18,2	14,6

Таблица 2

Полнота определения Кломазона в воде, почве, зерне, зеленой массе риса и масле сои (6 повторностей для каждой концентрации)


Анализируемый объект		Внесено вещества, мг/кг (мг/л)	Определено вещества, мг/кг (мг/л)	Полнота определения, %
Вода	питьевая	0,002	0,0019±0,00009	90,2
		0,005	0,0044±0,00015	90,9
		0,01	0,0094±0,00044	95,2
		0,02	0,0179±0,00074	98,9
Вода	открытый водоем (пруд)	0,002	0,0019±0,00006	89,5
		0,005	0,0044±0,00013	91,6
		0,01	0,0093±0,00037	92,2
		0,02	0,0182±0,00072	94,2
Почва	дерново-подзолистая	0,01	0,0073±0,0008	73,3
		0,02	0,0180±0,0015	85,0
		0,04	0,0346±0,0027	86,6
		0,08	0,0780±0,0024	95,8
	чернозем выщелоченный	0,01	0,0090±0,0020	83,3
		0,02	0,0175±0,0012	85,8
		0,04	0,0370±0,0012	90,0
		0,08	0,0766±0,0055	92,0
Растения	зерно риса	0,05	0,0435±0,00120	84,3
		0,10	0,0866±0,0022	85,3
		0,20	0,1701±0,0060	86,6
		0,40	0,3370±0,0126	88,0
	солома риса	0,05	0,0416±0,0018	83,3
		0,10	0,0906±0,0013	85,3
		0,20	0,1828±0,0022	90,6
		0,40	0,3670±0,0052	91,7
	масло сои	0,005	0,0046±0,0012	92,6
		0,01	0,0089±0,0015	89,5
		0,02	0,0162±0,0027	80,0
		0,10	0,0788±0,0044	78,3

2.1.3. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен и может применяться для анализа Кломазона в почве, растительном материале риса и масле сои, обрабатываемых другими пестицидами.

2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование

2.2.1 Реактивы, материалы и растворы

Кломазон аналитический стандарт (FMC 57020) с содержанием 99,7% д.в.;

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74;

Алюминия оксид (АlО, L40/250, М=101,96), Chemopol;

Аммиак водный, 25%, ч.д.а.;

Аммиак водный, ГОСТ 3760-79;

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79;

Ацетонитрил, х.ч., ТУ 6-09-06-1092-83;

Бумага универсальная индикаторная, Merck;