МУК 4.1.1448-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств диниконазола в семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии

Дата введения 2003-06-30

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

     1. Вводная часть

Фирма производитель: Август

Торговое наименование: ВИАЛ

Действующее вещество: диниконазол М (ISO).

Структурная формула:     

(Е)-(R)-1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2-(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)пент-1-ен-3-ол (IUPAC).

Брутто формула: CHCINО

Мол. масса: 326,2.

Химически чистый препарат - бесцветное кристаллическое вещество.

Температура плавления: 134-156 °С

Давление паров при 20 °С - 2,93, при 25 °С - 4,9 mРа

Коэффициент распределения н-октанол/вода: =4,3 (25 °С)

Растворимость в воде при 25 °С - 4 мг/л;

в н-гексане - 0,7, ксилоле - 14, метаноле и ацетоне - 95 (в г/кг при 25 °С).

Вещество стабильно на свету, при повышенной температуре и влажности.

Класс токсичности по ВОЗ - III, ЕПА - III.

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс 639 мг/кг, дермальная >5000 мг/кг.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ПДК в воде водоемов (мг/дм) - 0,004,

ПДК в почве (мг/кг) - не нормирован,

МДУ в продукции (мг/кг):

Зерно хлебных злаков - 0,05.

Область применения: фунгицид для борьбы с мучнистой росой, паршой, ржавчиной и др. заболеваниями виноградной лозы, зерновых, сахарной свеклы, плодовых, овощных и масличных культур. Используется как протравитель семян на зерновых.

     2. Методика определения диниконазола М в семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на извлечении диниконазола М из семян и масла подсолнечника водно-ацетоновым раствором или ацетонитрилом с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися жидкостями и на колонке с флорисилом. Количественное определение проводят методом газожидкостной хроматографии с использованием электронозахватного детектора.

2.1.2. Избирательность метода

Избирательность метода обеспечивается очисткой экстрактов анализируемых проб и сочетанием условий хроматографирования. Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

     
Метрологическая характеристика метода

     

Таблица 2

     
Полнота определения диниконазола в семенах и масле подсолнечника (=5 для каждой концентрации)