МУК 4.1.1444-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств Флутриафола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, винограде и яблоках методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата введения 2003-06-30
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.
Фирма-производитель: Зенека.
Торговое название: Импакт, Винцит (смесевой препарат с Тиабендазолом).
Название действующего вещества по ИСО: Флутриафол
Название действующего вещества по ИЮПАК: (RS)-2,4-дифтор--(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензгидрил алкоголь.
Эмпирическая формула: СHFNO.
Молекулярная масса: 301,3.
Химически чистый Флутриафол представляет собой белое кристаллическое вещество.
Давление паров: 7,1х10 мПа при 20 °С.
Температура плавления: 130 °C.
Коэффициент перераспределения н-октанол/вода: =2,3 (20 °С).
Растворимость (при 20 °С): ацетон - 190; дихлорметан - 150,0; метанол - 69; ксилол - 12; гексан - 0,3 г/л; вода - 130 мг/л при рН=7.
Краткая токсикологическая характеристика: Флутриафол относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД крысы - 1140-1180 мг/кг) и дермальной (ЛД кролики - более 2000 мг/кг) токсичности и опасным по ингаляционной токсичности (ЛД крысы - 4 часа - 1,65 мг/л). Обладает слабым раздражающим действием на слизистую оболочку глаз и не обладает мутагенным и тератогенным свойствами.
В России установлены следующие гигиенические нормативы:
ДСД (мг/кг) массы тела человека - 0,004
ПДК в воде водоемов (мг/л) - 0,006
ПДК в почве (мг/кг) - 0,1
ОБУВ в воздухе рабочей зоны (мг/м) - 0,5
МДУ в зерне хлебных злаков и в сахарной свекле - 0,05 мг/кг
Область применения. Флутриафол - системный и контактный фунгицид искореняющего и защитного действия из группы ингибиторов синтеза стеринов-азолов. Он эффективно подавляет развитие мучнистой росы, септориоза, ржавчины и гельминтоспориоза на зерновых культурах, а также различных видов грибковых заболеваний в посевах сахарной свеклы, на плантациях винограда и яблок.
Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговым названием ИМПАКТ (концентрат суспензии, 125 и 250 г/л) в качестве фунгицида на зерновых культурах, сахарной свекле, виноградниках и яблоневых садах с нормой расхода 0,1-1,0 л препарата на гектар. Входит в состав препарата ВИНЦИТ (5% с.к.) для обработки семян зерновых культур, подсолнечника и льна с нормой расхода 1,5-3,0 л/т.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении Флутриафола методом газожидкостной хроматографии с использованием капиллярной колонки и детектора по захвату электронов после его экстракции из объектов анализа органическим растворителем и очистки экстракта распределением действующего вещества между двумя несмешивающимися фазами и на патроне Диапак С16.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании выше упомянутых культур.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1-2.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, =0,95, =20 | ||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стан- | Доверительный интервал среднего результата, | |
вода | 0,003 | 0,003-0,02 | 89,93 | 1,54 | 2,90 |
почва | 0,025 | 0,025-0,50 | 91,34 | 1,02 | 1,96 |
зерно | 0,025 | 0,025-0,50 | 80,91 | 1,41 | 2,38 |
солома | 0,100 | 0,1-0,20 | 87,06 | 1,11 | 2,02 |
ботва сахарной свеклы, зеленая масса зерновых колосовых | 0,025 | 0,025-0,50 | 85,11 | 1,98 | 3,53 |
корнеплоды сахарной свеклы | 0,025 | 0,025-0,50 | 81,34 | 1,76 | 2,99 |
виноград, яблоки | 0,025 | 0,025-0,50 | 77,45 | 1,08 | 1,76 |
Таблица 2
Доверительный интервал и полнота определения Флутриафола в воде, почве, зерне и соломе колосовых культур, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, винограде и яблоках методом капиллярной ГЖХ