МУК 4.1.1438-03 Методические указания по определению остаточных количеств Трифлуралина в зеленой массе и зерне зерновых культур, в семенах и масле подсолнечника, сои и рапса методом газожидкостной хроматографии
2. Методика определения остаточных количеств Трифлуралина в зеленой массе и зерне зерновых культур, в семенах и масле подсолнечника, рапса, сои методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на экстракции Трифлуралина органическим растворителем, обработке экстракта концентрированной серной кислотой и последующей очистке экстракта перераспределением действующего вещества между несмешивающимися фазами для проб масла и семян масличных культур и очистке на колонке для зеленой массы и зерна зерновых культур. Определение Трифлуралина проводится с помощью газожидкостной хроматография при использовании детектора по захвату электронов или постоянной рекомбинации ионов. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании выше упомянутых культур.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
предел обнаружения Трифлуралина, мг/кг | диапазон определяемых концентраций, мг/кг | среднее значение определения, % | сан- | доверительный интервал среднего результата, %, ± | |
семена подсолнечника | 0,25 | 0,25-2,0 | 77,0 | 1,2 | 1,9 |
семена сои и рапса | 0,25 | 0,25-2,0 | 84,4 | 1,0 | 1,7 |
масло подсолнечника | 0,05 | 0,05-5,0 | 82,9 | 1,3 | 2,2 |
масло сои и рапса | 0,05 | 0,05-5,0 | 84,3 | 1,0 | 1,7 |
зеленая масса и зерно зерновых культур | 0,0005 | 0,0005-1,25 | 92,7 | 2,5 | 1,6 |
Таблица 2
Доверительный интервал и полнота определения Трифлуралина в семенах и масле подсолнечника, сои и рапса