МР 01.022-07 Газохроматографическое определение ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изо-пропанола, этанола, н-пропилацетата, н-пропанола, изо-бутилацетата, бутилацетата, изо-бутанола, н-бутанола, выделяющихся в воздушную среду из материалов различного состава
3. Метод измерения
Концентрирование определяемых веществ из воздуха осуществляют в два последовательно соединенные поглотительные прибора с пористой пластиной, заполненные дистиллированной водой.
Измерение концентраций летучих органических веществ в воде основано на извлечении их из воды газовой экстракцией при нагревании пробы в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.
Величины диапазона измеряемых концентраций и нижнего предела измерения для каждого определяемого вещества в анализируемом объеме водной пробы представлены в табл.4.
Таблица 4
N пп | Вещество | Диапазон измеряемых концентраций, мг/м | Нижний предел измерения, мкг | ПДК мг/м |
1 | Ацетальдегид | 0,005-0,05 | 0,1 | 0,01 |
2 | Ацетон | 0,175-1,75 | 0,2 | 0,35 |
3 | Метилацетат | 0,035-0,35 | 0,15 | 0,07 |
4 | Этилацетат | 0,05-0,5 | 0,1 | 0,1 |
5 | Метанол | 0,25-2,5 | 0,8 | 0,5 |
6 | изо-Пропанол | 0,3-3,0 | 0,4 | 0,6 |
7 | Этанол | 0,5-5,0 | 0,5 | 5,0 |
8 | н-Пропилацетат | 0,05-0,5 | 0,05 | 0,1 |
9 | н-Пропанол | 0,15-1,5 | 0,4 | 0,3 |
10 | изо-Бутанол | 0,05-0,5 | 0,25 | 0,1 |
11 | н-Бутанол | 0,05-0,5 | 0,25 | 0,1 |
12 | Бутилацетат | 0,05-0,5 | 0,05 | 0,1 |
13 | изо-Бутилацетат | 0,05-0,5 | 0,05 | 0,1 |
На первой колонке (ZB-Wax) определению этилацетата мешает винилацетат, метанола - изо-пропилацетат, этанола - бензол (в больших количествах), н-бутанола - м-ксилол.
На второй колонке* (DB-624) определению изо-пропанола мешает ацетонитрил (в больших количествах), изо-бутанола - бензол (в больших количествах), бутилацетата - толуол.
Примечание:
* Выбранная фаза наиболее подходит для решения подобной задачи, так как она обеспечивает оптимальное разделение компонентов смеси. При использовании в качестве второй колонки ZB-1 или ZB-5 разделяется меньшее число компонентов: определению ацетальдегида мешает метанол, ацетона - изо-пропанол.
Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 35 минут.