МР 01.024-07 Газохроматографическое определение гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изо-пропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропилацетата, бутилацетата, изо-бутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, альфа-метилстирола в водных вытяжках из материалов различного состава
3. Метод измерения
Измерение концентраций летучих органических веществ в водных вытяжках основано на газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл.4.
Таблица 4
N | Вещество | Диапазон измеряемых концентраций, мг/дм | Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг |
1 | Гексан | 0,005-0,1 | 0,025 |
2 | Гептан | 0,005-0,1 | 0,025 |
3 | Бензол | 0,005-0,1 | 0,025 |
4 | Толуол | 0,005-0,1 | 0,025 |
5 | Этилбензол | 0,005-0,1 | 0,025 |
6 | п-Ксилол | 0,005-0,1 | 0,025 |
7 | м-Ксилол | 0,005-0,1 | 0,025 |
8 | Изопропилбензол | 0,005-0,1 | 0,025 |
9 | о-Ксилол | 0,005-0,1 | 0,025 |
10 | Стирол | 0,005-0,1 | 0,025 |
11 |
| 0,005-0,1 | 0,025 |
12 | Акрилонитрил | 0,008-0,1 | 0,04 |
13 | Ацетальдегид | 0,05-1,0 | 0,2 |
14 | Ацетон | 0,05-1,0 | 0,2 |
15 | Метилацетат | 0,05-1,0 | 0,2 |
16 | Этилацетат | 0,05-1,0 | 0,1 |
17 | Метанол | 0,1-1,0 | 0,5 |
18 | изо-Пропанол | 0,05-1,0 | 0,25 |
19 | Бутилацетат | 0,05-1,0 | 0,05 |
20 | н-Пропанол | 0,05-1,0 | 0,25 |
21 | н-Пропилацетат | 0,05-1,0 | 0,05 |
22 | изо-Бутанол | 0,1-1,0 | 0,5 |
23 | н-Бутанол | 0,1-1,0 | 0,5 |
На первой колонке* (ZB-Wax) определению этилацетата мешает винилацетат, метанола - изо-пропилацетат, бензола - этанол (в больших количествах), н-бутанола - м-ксилол.
На второй колонке** (DB-624) определению изо-пропанола мешает ацетонитрил (в больших количествах), н-пропанола - толуол, а изо-бутанола - бензол (в больших количествах), пара веществ м- и п-ксилолы, а также пара стирол и о-ксилол выходят одним пиком.
Примечания:
* Используемая в первой колонке неподвижная фаза карбовакс 20М позволяет полностью разделить о-, м- и п-ксилолы и пару стирол - о-ксилол.
** Выбранная неподвижная фаза наиболее подходит для решения подобной задачи, так как она обеспечивает оптимальное разделение компонентов смеси.
При использовании в качестве второй колонки ZB-1 или ZB-5 разделяется меньшее число компонентов: определению ацетальдегида мешает метанол, ацетона - изо-пропанол, стирола - о-ксилол.
Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 39 минут.