ГОСТ Р ИСО 16017-2-2007 Воздух атмосферный, рабочей зоны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках. Часть 2. Диффузионный метод отбора проб

     5 Аппаратура

Кроме обычного лабораторного оборудования, используют следующую аппаратуру.

5.1 Сорбционные трубки

Сорбционные трубки должны быть совместимы с используемым устройством для термической десорбции (см. 5.6). Обычно, но не исключительно сорбционные трубки изготовляют из нержавеющей стальной трубки внешним диаметром 6,3 мм, внутренним диаметром 5 мм и длиной 90 мм. Значения скорости поглощения, приведенные в таблице 1, соответствуют приведенным размерам, однако возможно использование трубок других размеров. При анализе нестабильных веществ, таких как серосодержащие соединения, следует использовать остеклованные или стеклянные трубки обычно внутренним диаметром 4 мм. Один конец трубки маркируют на уровне 10 мм от входного (диффузионного) отверстия для пробы. Трубки должны быть заполнены предварительно обработанными сорбентами таким образом, чтобы сорбент был расположен в зоне нагревания и отстоял от маркированного (диффузионного) конца трубки не менее чем на 14 мм.

Скорости поглощения, приведенные в таблице 1, соответствуют трубкам с номинальной воздушной прослойкой (между слоем сорбента и крышкой на диффузионном конце трубки) не менее 14 мм. На практике используют заполненные трубки различного размера [8], и если воздушная прослойка (между сеткой из нержавеющей стали, удерживающей слой сорбента, и концом трубки) превышает интервал от 14,0 до 14,6 мм, то такую трубку не используют.

Трубки содержат от 200 до 1000 мг сорбента в зависимости от плотности сорбента (обычно около 250 мг пористого полимера, или 500 мг углеродного молекулярного сита или графитированного углерода). Для удержания сорбента в трубке используют сетку из нержавеющей стали на диффузионном конце трубки и пробку из несиланизированного стекловолокна и/или вторую сетку из нержавеющей стали на другом конце трубки.

5.2 Крышки для сорбционных трубок

Сорбционные трубки должны быть герметично закрыты при помощи металлических навинчивающихся крышек с покрытием из политетрафторэтилена (ПТФЭ).

5.3 Крышки для сорбционных трубок, используемые при отборе проб

Диффузионная крышка аналогична указанным в 5.2, однако при ее использовании возможно попадание паров ЛОС через металлическую сетку, эффективная площадь которой будет такой же, что и поперечное сечение трубки.

В некоторых моделях крышек после сетки установлена силиконовая мембрана.

5.4 Прецизионные шприцы

Шприц вместимостью 10 мкл с ценой деления 0,1 мкл, газонепроницаемый шприц вместимостью 10 мкл с ценой деления 0,1 мкл и газонепроницаемый шприц вместимостью 1 мл с ценой деления 0,01 мл.

5.5 Газовый хроматограф

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным (ПИД), фотоионизационным, масс-спектрометрическим или другим подходящим детектором, позволяющим обнаружить введение 0,5 нг толуола при отношении сигнал - шум не менее 5:1. Капиллярная колонка должна обеспечивать разделение аналитов от других соединений.

5.6 Устройство для термической десорбции

Устройство для термической десорбции, предназначенное для проведения двухстадийной термической десорбции сорбционных трубок и переноса десорбированных паров в потоке инертного газа в газохроматографическую систему.

В состав типичного устройства входит держатель для фиксации сорбционных трубок во время их нагрева и одновременной отдувки с помощью инертного газа-носителя. Температура и время десорбции, а также расход газа-носителя регулируются. Устройство должно также включать в себя дополнительные элементы, такие как устройства автоматической загрузки трубок для отбора проб и проверки утечек, охлаждаемую ловушку в линии передачи для концентрирования десорбированной пробы (см. 8.2). Десорбированную пробу с потоком газа-носителя направляют в капиллярную колонку газового хроматографа через подогреваемую газовую магистраль.

5.7 Устройство для приготовления сорбционных трубок для градуировки методом введения в них жидкостей

Для подготовки сорбционных трубок для градуировки допускается использовать обычное устройство ввода газового хроматографа, которое может быть составной частью газового хроматографа или может быть смонтировано отдельно. Линия газа-носителя должна оставаться подсоединенной к устройству ввода. Конструкция устройства ввода должна иметь возможность подсоединения к нему при необходимости трубки для отбора проб, и уплотнение этого соединения осуществляется с помощью кольцевого зажима.