Статус документа
Статус документа

     
     ПНД Ф 14.1:2.110-97

     

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЙ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ И ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ


УТВЕРЖДАЮ Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А. Соловьянов 21 марта 1997 г.


Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России.

Главный метролог Госкомэкологии России      

Начальник ГУАК                                                                                                Г.М. Цветков

Разработчик: ООО НПП "АКВАТЕСТ"

     1. ВВЕДЕНИЕ


Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них содержания взвешенных веществ (3 мг/дм и более) и общего содержания примесей (10 мг/дм и более) гравиметрическим методом.

Результаты определения могут быть искажены при наличии в пробе значительных количеств масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки.

     2. ПРИНЦИП МЕТОДА


Гравиметрический метод определения взвешенных веществ основан на выделении их из пробы фильтрованием воды через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм или бумажный фильтр "синяя лента" и взвешивании осадка на фильтре после высушивания его до постоянной массы.

Определение общего содержания примесей (суммы растворенных и взвешенных веществ) осуществляют выпариванием известного объема нефильтрованной анализируемой воды на водяной бане, высушиванием остатка при 105 °С до постоянной массы и его взвешиванием.

     3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ


Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1

     
Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости

Диапазон измерений массовой концентрации взвешенных веществ и общего содержания примесей, мг/дм

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности 0,95),
, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), , %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , %

Взвешенные вещества

от 3,0 до 10,0 вкл.

30

10

15

св. 10,0 до 50,0 вкл.

20

7

10

св. 50,0

10

3

5

Общее содержание примесей

от 10,0 до 30,0 вкл.

25

10

12

св. 30,0 до 100,0 вкл.

20

7

10

св. 100,0

10

3

5



Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

     4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

4.1. Средства измерений

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

ГОСТ 24104-2001*

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Цилиндры мерные

1(3)-500

1(3)-1000

ГОСТ 1770

   

       4.2. Вспомогательные устройства

Плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

ГОСТ 14919

Печь муфельная

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С

Баня водяная

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

ТУ-3616-001-32953279-97

Воронки лабораторные

В-56-80 ХС

В-75-110 ХС

ГОСТ 25336

Колбы конические

Кн-2-500-40 ТХС

Кн-2-1000-42 ТХС

ГОСТ 25336

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

СН-45/13

СН-60/14

ГОСТ 25336

Стаканы химические

В-1-500 ТС

ГОСТ 25336

Чашки выпарительные 3(4)

ГОСТ 9147

Тигли фарфоровые с крышками 3 (2)

ГОСТ 9147

Чашки биологические (Петри) ЧБН-1-100

ГОСТ 25336

Эксикатор

ГОСТ 25336

Пинцет


Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п.4.1 и 4.2.

4.3. Реактивы и материалы

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА     

ТУ 6-55-221-1029-89

или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм) с диаметром, соответствующим ячейке прибора вакуумного фильтрования, или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" диаметром 5,5-11 см

ТУ 6-09-1678

Бумага фильтровальная

ТУ 2642-001-42624157-98

Соляная кислота

ГОСТ 4204*

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 3118-77. - Примечание изготовителя базы данных.

Используемая для анализа соляная кислота должна быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование соляной кислоты, изготовленной по другой нормативно-технической документации, в том числе импортной, с квалификацией не ниже ч.д.а.

     5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. - Примечание изготовителя базы данных.



5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

     6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации лабораторных весов.

     7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs