ПНД Ф 14.1:2.109-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций сероводорода и сульфидов в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с N,N-диметил-п-фенилендиамином

     8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб".

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, тщательно промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы природной воды отбирают с помощью батометра, к крану которого прикреплена резиновая трубка длиной 20-25 см. Из поверхностных горизонтов допускается отбор проб эмалированной посудой. Отбор аликвоты водной пробы для определения сероводорода и сульфидов производят сразу после отбора пробы для определения кислорода.

При переливе отобранной пробы воды в склянку из батометра резиновую трубку опускают до дна склянки и открывают кран, при переливе из другого пробоотборника пользуются сифоном, погруженным примерно до половины высоты водного столба. После заполнения склянки до горлышка ее наполнение продолжают до тех пор, пока не будет вытеснена вода, соприкасавшаяся с находившимся в склянке воздухом. Трубку вынимают, не прекращая тока воды из батометра или сифона. Склянка должна быть заполнена до краев и не иметь внутри на стенках пузырьков воздуха. Склянку немедленно закрывают пробкой.

Объем отбираемой пробы при наличии взвешенных веществ должен быть не менее 1000 см, при отсутствии их - не менее 500 см.

8.4. Вследствие неустойчивости сероводорода и сульфидов предварительную обработку пробы проводят немедленно после отбора.

Если в анализируемой воде визуально заметно присутствие взвешенных веществ, то пробу отбирают и склянку вместимостью 1 дм и удаляют взвешенные вещества в соответствии с п.10. Затем с помощью сифона отбирают из середины склянки прозрачную воду в калиброванную склянку вместимостью 500 см с притертой пробкой или завинчивающейся пробкой с плотным полиэтиленовым вкладышем.

Если анализируемая вода визуально прозрачна, ее помещают непосредственно в калиброванную склянку с помощью сифона.

Для предотвращения окисления сероводорода и сульфидов сразу после отбора пробы или после осаждения взвешенных веществ проводят их фиксацию, добавляя в склянку 5 см раствора ДМФДА и 5 см раствора хлорида железа (III). Дальнейшая обработка пробы и определение сероводорода должны быть выполнены в лаборатории не позднее, чем через 3 суток. Пробы с зафиксированным сероводородом хранят в темноте.

При необходимости более длительного хранения (до 14 суток) пробу консервируют. Для этого в склянку с анализируемой водой добавляют 0,3 см раствора гидр оксида натрия с концентрацией 4 моль/дм и доводят pH до 9-10 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям этот же раствор, а затем приливают 5 см 10% раствора ацетата кадмия.

Если проводится фиксация проб растворами ДМФДА и хлорида железа, то одновременно следует зафиксировать холостую пробу. Для этого в склянку вместимостью 500 см наливают дистиллированную воду и обрабатывают ее так же, как и анализируемую воду

При добавлении всех реактивов в пробы пипетку с раствором опускают до середины склянки и поднимают но мере вытекания раствора.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается;

- цель анализа, предполагаемые загрязнители,

- место, время отбора,

- номер пробы,

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.