РД 52.24.488-95

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУММЫ ЛЕТУЧИХ ФЕНОЛОВ В ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ПОСЛЕ ОТГОНКИ С ПАРОМ

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Гидрохимическим институтом

2 РАЗРАБОТЧИКИ Л.В.Боева, канд. хим. наук (руководитель разработки), Е.В.Анистратенко

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 21.07.94 г.

4 ОДОБРЕН Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 21.06.94 протокол N 1

5 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ Выдано Гидрохимическим институтом в 1994 г. N 143

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП в 1995 г. N 488

7 ВЗАМЕН РД 52.24.34-86, РД 52.24.143-94

Введение

Фенолы - производные бензола с одной или несколькими гидроксильными группами. Группа гидроксипроизводных бензола, объединяемая термином "летучие фенолы," включает в себя ряд соединений, перегоняющихся с водяным паром. Обычно к ним относят фенол, крезолы, ксиленолы, этилфенолы, гваякол и некоторые другие производные фенола с небольшими алкильными радикалами.

В естественных условиях фенолы образуются в процессе метаболизма водных организмов, при биохимическом распаде и трансформации органических веществ. Содержание фенолов в незагрязненных поверхностных водах, как правило, не превышает 0,3 мкг/дм. Для сточных вод некоторых отраслей промышленности - химической, коксо- и нефтехимической, текстильной, целлюлозно-бумажной - фенольное загрязнение достаточно характерно. Эти сточные воды и являются основными источниками антропогенного поступления фенолов в водные объекты.

Фенолы являются неустойчивыми веществами, они легко окисляются и подвергаются биохимической деградации. Вследствие этого в существенных концентрациях они могут наблюдаться лишь при дефиците кислорода, а также при низких температурах. Наименее устойчивым является сам фенол, его алкильные производные более устойчивы.

Предельно-допустимая концентрация летучих фенолов в водах в пересчете на фенол составляет 1 мкг/дм.

     1 Назначение и область применения методики

Настоящий руководящий документ устанавливает фотометрическую методику выполнения измерений массовой концентрации летучих фенолов в пробах поверхностных вод суши и очищенных сточных вод в диапазоне 2-30 мкг/дм в пересчете на фенол. При анализе проб воды с массовой концентрацией летучих фенолов, превышающей 30 мкг/дм, необходимо соответствующее разбавление пробы свежепрокипяченной дистиллированной водой.

     2 Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения

В соответствии с ГОСТ 27384 нормы погрешности при выполнении измерений летучих фенолов в природных водах в диапазоне массовых концентраций 1-5 мкг/дм составляют ±50%, свыше 5-20 мкг/дм - ±25%, свыше 20 мкг/дм - ±10%. При выполнении измерений в сточных водах нормы погрешности составляют -65%, +100% в диапазоне массовых концентраций 10 мкг/дм и менее, ±50% - свыше 10 мкг/дм до 10 мг/дм и ±25% свыше 10 мг/дм.

Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Значения характеристик погрешности и ее составляющих (P=0,95)

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией летучих фенолов свыше 30 мкг/дм после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает ·n, где - погрешность измерения концентрации летучих фенолов в разбавленной пробе; n - степень разбавления.

     3 Метод измерений

Определение основано на отгонке фенолов из подкисленной пробы воды, взаимодействии фенолов в отгоне с 4-аминоантипирином в присутствии гексацианоферрата (III) калия и экстракции окрашенного соединения хлороформом. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре (=460 нм) или фотоэлектроколориметре (=460-490 нм).

Мешающие влияния на определение фенолов могут оказать интенсивно окрашенные соединения кислого характера, а также сильные восстановители (например сульфиты), способные отгоняться с паром. Мешающее влияние других веществ устраняется в процессе отгонки.

     4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

4.1.1 Фотоэлектроколориметр типа КФК-2, КФК-2мп (КФК-3) по ТУ 3.3.1766*, ТУ 3.3.1860 или спектрофотометр типа СФ-46 (СФ-26).

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4.1.2 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104.

4.1.3 Весы технические лабораторные 4 класса точности по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г.

4.1.4 рН-метр типа рН-150, рН-155 по ТУ 25-7410.003, ТУ 25-7416.0171 или иономер типа Анион-210, Анион-214.

4.1.5 Термометр по ГОСТ 29224 с диапазоном 0-100°С.

4.1.6 Шкаф сушильный общелабораторного назначения по ГОСТ 13474.

4.1.7 Плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919.