ГОСТ Р 52690-2006 Продукты пищевые. Вольтамперометрический метод определения массовой концентрации витамина С
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Отбор проб
Отбор проб продуктов для определения массовой концентрации витамина С проводят согласно национальному стандарту или другому документу, утвержденному в установленном порядке, регламентирующему отбор проб конкретного продукта.
Пробы продуктов хранят под темным колпаком и анализируют сразу после пробоподготовки в течение дня, так как витамин С со временем в растворе разлагается.
8.2 Подготовка приборов и электродов к работе
Подготовку и проверку работы средств измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.
Устанавливают режим работы приборов в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 - Параметры измерений аналитических сигналов витамина С вольтамперометрическим методом
Параметр измерения | Значение |
Трехэлектродная система измерений | Обеспечивается средством измерения |
Накопительный режим развертки | Обеспечивается средством измерения |
Поляризующее напряжение для электронакопления, В | -0,30 |
Потенциал начала регистрации вольтамперной кривой, В | +0,10 |
Конечное напряжение развертки, В | +1,10 |
Скорость линейного изменения потенциала, мВ/с | 15 |
Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограммы, А/мм | 5·10 |
Время электронакопления, с | 30 |
8.3 Подготовка и проверка лабораторной посуды
Лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки протирают фильтром с двууглекислым натрием, многократно промывают дистиллированной водой.
Проверку стаканчиков для анализа на чистоту проводят путем регистрации вольтамперограмм раствора фонового электролита по 10.1 после многократного ополаскивания их дистиллированной водой и затем раствором фонового электролита.
Оптимальными по чистоте являются реактивы и посуда, когда регистрируются аналитические сигналы витамина С (аскорбиновая кислота) в растворе фонового электролита по высоте равные или близкие к нулю.
8.4 Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения
8.4.1 Подготовка индикаторного СУЭ
Индикаторный электрод представляет собой стеклоуглеродный стержень диаметром 2 мм и длиной 10-15 мм, запрессованный во фторопластовый держатель.
Перед проведением измерений рабочую часть электрода выдерживают 2-5 с в этиловом спирте, шлифуют на бумажном фильтре и ополаскивают дистиллированной водой.
8.4.2 Подготовка к работе электродов сравнения и вспомогательного
В качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода используют насыщенные ХСЭ.
Электроды заполняют раствором хлорида калия молярной концентрации 1,0 моль/дм. При первом заполнении электроды выдерживают не менее 12 ч.
8.4.3 Проверку работы индикаторного СУЭ и насыщенного ХСЭ проводят в соответствии с 10.1.
8.5 Приготовление растворов
8.5.1 Основной раствор (ОР), содержащий 1000 мг/дм витамина С (аскорбиновой кислоты)
а) Приготовление из ампул, выпускаемых медицинской промышленностью по [5] (5%-ный раствор аскорбиновой кислоты)
В мерную колбу вместимостью 25,0 см вводят 0,5 см
5%-ного раствора аскорбиновой кислоты из ампулы и доводят объем до метки бидистиллированной водой;
б) Приготовление из сухого порошка витамина С (аскорбиновой кислоты)