Статус документа

МУК 4.1.1452-03 Определение остаточных количеств дикамбы в зерне, соломе, зеленой массе растений, воде и почве газожидкостной и тонкослойной хроматографией

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении дикамбы из подкисленной пробы диэтиловым эфиром, очистке экстракта перераспределением в водно-щелочную среду, а затем, после подкисления раствора, в хлороформ с последующей доочисткой сублимацией в вакууме. Для зеленой массы растений перед сублимацией проводится очистка активированным углем.

Определение дикамбы проводят ГЖХ в виде метилового эфира или ТСХ.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1.

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода


Объект	Нижний предел опреде- ления, мг/кг	Диапазон изме- ряемых концен- траций, мг/кг	Среднее значение опре- деления , при 25, %	Стандар- тное откло- нение, при 25, ±%	Довери- тельный интервал среднего определения при 5, 0,95, %	Размах варьиро- вания , %
1	2	3	4	5	6	7
ГЖХ
Зерно (ячмень, овес, пшеница, рожь)	0,005	0,005-0,1	84,2	9,7	84,2±13,5	72-110
Солома	0,02	0,02-0,4	81,8	10,2	81,8±14,1	65,4-103
Зеленая масса	0,02	0,02-0,4	82,5	11,6	82,5±16,1	60,4-112
Вода	0,0002	0,0002-0,004	75,6	12,8	75,6±17,6	70,3-98,5
Почва	0,005	0,005-0,1	85,5	9,6	85,5±13,4	73-100
ТСХ
Зерно (ячмень, овес, пшеница, рожь)	0,25	0,25-0,5	77	10	77±14	60-100
Солома	1,0	1-5	79	13	79±18	60-100
Зеленая масса	1,0	1-5	78	8	78±11	70-90
Почва	0,25	0,25-0,5	78	9	78±13	72-95

2.1.3. Избирательность метода

Метод селективен. Селективность метода обеспечивается сочетанием метода ГЖХ с использованием двух альтернативных колонок, а ТСХ - двух альтернативных систем подвижных растворителей.