МУК 4.1.1452-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств дикамбы в зерне, соломе,
зеленой массе растений, воде и почве газожидкостной
и тонкослойной хроматографией
Дата введения 2003-06-30
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.
1. Вводная часть
Фирма-производитель: "Гарда", Индия.
Торговое название: дикамба.
Название действующего вещества по ISO: дикамба.
Название действующего вещества по IUPAC: 3,6-дихлор--анисовая кислота.
Структурная формула:
Эмпирическая формула: CH
Cl
O
.
Молекулярная масса: 221,05.
В чистом виде белые кристаллы с 114-116 °С. Упругость паров при 25 °С 4,5·10
Па (3,4·10
мм рт.ст.). Разлагается при 200 °С. Растворимость при 25 °С в воде 6,5 г/л, ацетоне 810 г/л, дихлорметане 260 г/л, диоксане 1,18 г/л, этаноле 922 г/л. Растворимость в воде натриевой соли 360 г/л, калиевой соли - 480 г/л, диметиламинной соли 720 г/л по эквиваленту кислоты.
Коэффициент распределения -октанол-вода
0,60 (при рН 5); - 0,80 (при рН 7); - 0,24 (при рН 9).
ПДК в воде 0,02 мг/л, ПДК в почве 0,2-0,25 мг/кг.
МДУ в зерне хлебных злаков "не допускается". Норматив "не допускается" установлен при нижнем пределе методом ТСХ 0,3-0,5 мг/кг и методом ГЖХ 1,5 мг/кг см. в книге "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде" /Под ред. М.А.Клисенко, М.: Колос, 1997, с.188-238.
МДУ в США в зерне - 0,5 мг/кг, в молоке - 0,05 мг/кг.
2. Методика определения дикамбы в зерне, соломе,
зеленой массе растений, воде и почве
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении дикамбы из подкисленной пробы диэтиловым эфиром, очистке экстракта перераспределением в водно-щелочную среду, а затем, после подкисления раствора, в хлороформ с последующей доочисткой сублимацией в вакууме. Для зеленой массы растений перед сублимацией проводится очистка активированным углем.
Определение дикамбы проводят ГЖХ в виде метилового эфира или ТСХ.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Объект | Нижний предел опреде- | Диапазон изме- | Среднее значение опре- | Стандар- | Довери- | Размах варьиро- |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
ГЖХ | ||||||
Зерно (ячмень, овес, пшеница, рожь) | 0,005 | 0,005-0,1 | 84,2 | 9,7 | 84,2±13,5 | 72-110 |
Солома | 0,02 | 0,02-0,4 | 81,8 | 10,2 | 81,8±14,1 | 65,4-103 |
Зеленая масса | 0,02 | 0,02-0,4 | 82,5 | 11,6 | 82,5±16,1 | 60,4-112 |
Вода | 0,0002 | 0,0002-0,004 | 75,6 | 12,8 | 75,6±17,6 | 70,3-98,5 |
Почва | 0,005 | 0,005-0,1 | 85,5 | 9,6 | 85,5±13,4 | 73-100 |
ТСХ | ||||||
Зерно (ячмень, овес, пшеница, рожь) | 0,25 | 0,25-0,5 | 77 | 10 | 77±14 | 60-100 |
Солома | 1,0 | 1-5 | 79 | 13 | 79±18 | 60-100 |
Зеленая масса | 1,0 | 1-5 | 78 | 8 | 78±11 | 70-90 |
Почва | 0,25 | 0,25-0,5 | 78 | 9 | 78±13 | 72-95 |
2.1.3. Избирательность метода
Метод селективен. Селективность метода обеспечивается сочетанием метода ГЖХ с использованием двух альтернативных колонок, а ТСХ - двух альтернативных систем подвижных растворителей.
2.2. Реактивы и материалы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно