МУК 4.1.1451-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств глюфосинат аммония и его метаболита
в воде, семенах и масле подсолнечника газохроматографическим методом

Дата введения 2003-06-30

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

1. Вводная часть

Фирма-производитель: Авентис КропСайенс (Германия).

Торговое название: Баста, Либерти.

Действующее вещество: глюфосинат аммоний.

Аммоний DL-гомоаланин-4-ил-(метил)-фосфинат (ИЮПАК).     

Эмпирическая формула: CHNOP.

Молекулярная масса: 198,2.

Кристаллический порошок со слабым специфическим запахом.

Температура плавления: 215 °С.

Давление паров при 20 °С: менее 0,1 мПа.

Коэффициент распределения н-октанол/вода: .

Растворимость (г/л) при 20 °С: вода - 1370, ацетон - 0,16, этанол - 0,65, этилацетат - 0,14, толуол - 0,14, гексан - 0,2.

Вещество стабильно при нормальных условиях хранения, не гидролизуется в умеренно кислых и щелочных средах.

Достаточно быстро разрушается в воде и почве: в воде=2-30 дней, в почве=3-20 дней.

Гигиенические нормативы: ОДУ в воде - 0,01 мг/дм; в семенах и масле подсолнечника - 0,4 мг/кг.

Область применения препарата

Глюфосинат аммоний (I) - неселективный контактный гербицид с ограниченной системностью, передвигающийся только внутри обработанных листьев. В процессе поступления в растение вещество диссоциирует и в клетках присутствует только глюфосинат свободная кислота (II). Гербицид используется для уничтожения однолетних и многолетних широколистных и злаковых сорняков в парах, посадках плодовых и цитрусовых культур, ягодных кустарниках и виноградниках путем направленного опрыскивания в период активного роста сорных растений, а также на овощных культурах при довсходовом применении препарата. Глюфосинат аммоний применяется также для десикации ботвы картофеля, подсолнечника, клещевины, люцерны и сеникации яровой пшеницы. Выпускается в виде водного раствора и эмульгирующего концентрата.

Проходит перерегистрацию в России и странах СНГ под торговым названием Баста (водный раствор, 150 г/л) в качестве десиканта на посевах подсолнечника при норме расхода препарата до 2,0 л/га (по д.в. до 0,3 кг/га) и однократной обработке в фазе начала естественного созревания семян при 70-80% побуревших корзинок.

Глюфосинат аммоний в воде и растениях подвергается разрушению, в результате чего образуется 3-метилфосфино-пропионовая кислота (III).

Глюфосинат свободная кислота

DL-гомоаланин-4-ил-(метил)-фосфиновая кислота (ИЮПАК)

Эмпирическая формула: CHNOP.

Молекулярная масса: 181,1.

Метаболит глюфосинат аммония.

3-метилфосфино-пропионовая кислота (ИЮПАК).

Эмпирическая формула: CHOP.

Молекулярная масса: 152,1.

2. Методика определения остаточных количеств глюфосинат аммония
и его метаболита  в воде, семенах и масле подсолнечника
газохроматографическим методом

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на газохроматографическом определении глюфосинат аммония и его метаболита на неподвижной фазе FFAP с использованием термоионного детектора (ТИД) после экстракции веществ из воды анионообменной смолой, из семян и масла - водой и очистки экстрактов на анионообменной смоле Дауэкс-1х8, дериватизации веществ с помощью триметилортоацетата в кислой среде и последующей очистки полученных производных на колонке с силикагелем. В результате дериватизации глюфосинат аммония превращается в метил-4-(метоксиметил)фосфинил-2-ацетамидобутират (IV), а метаболит - в метил-3-(метоксиметил)фосфинилпропионат (V).

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании подсолнечника.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Таблица

Метрологическая характеристика метода

2.2. Реактивы, растворы и материалы