Статус документа
Статус документа

МУК 4.1.1449-03 Определение остаточных количеств ацифлуорфена в почве, воде, зерне и масле сои хроматографическими методами

2.1. Основные положения


2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении ацифлуорфена методами тонкослойной хроматографии с применением пластинок "Силуфол" и газожидкостной хроматографии с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) после извлечения ацифлуорфена из исследуемой пробы органическими растворителями, очистке экстракта с помощью высокоскоростного центрифугирования с охлаждением. Очищенный экстракт анализируется непосредственно (тонкослойная хроматография) или метилируется диазометаном с образованием метилового эфира ацифлуорфена (газожидкостная хроматография).

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен и может применяться для определения остаточных количеств ацифлуорфена в воде, почве и растительном материале сои (зерно и масло), обрабатываемых другими пестицидами, в частности, фенилмочевинными и симмтриазиновыми гербицидами.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.

Таблица

Метрологическая характеристика метода

Метрологические параметры (0,95; 24)

Субстрат (матрица)

Тип
анализируемого объекта

предел обнару-
жения, мг/кг (мг/л)

диапазон опреде-
ляемых концен-
траций, мг/кг (мг/л)

среднее значение опреде-
ления, %

стан-
дартные отклоне-
ния ±S, %

доверии-
тельный интервал среднего результата, %

Газожидкостная хроматография

Вода

питьевая

0,001

0,001-0,008

83,2

3,2

83,2±1,2

Почва

дерново-подзолистая

0,1

0,1-0,8

84,2

1,9

84,2±4,9

чернозем обыкновенный

0,1

0,1-0,8

85,8

1,1

85,8±2,9

Растительный материал

зерно сои

0,05

0,05-0,4

66,0

2,3

66,0±0,9

масло сои

0,01

0,01-0,08

77,7

0,6

77,7±0,6

Тонкослойная хроматография

Вода

питьевая

0,05

0,05-0,4

91,8

2,3

91,8±3,0

Почва

дерново-подзолистая

0,1

0,1-0,7

84,5

3,6

84,5±5,0

Растительный материал

зерно сои

0,2

0,2-1,2

80,0

3,8

80,0±5,0