МУК 4.1.1449-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств ацифлуорфена в почве, воде,
зерне и масле сои хроматографическими методами

Дата введения 2003-06-30

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

1. Вводная часть

Фирма-производитель: "BASF" (Германия).

Торговое название препарата: Блазер 2С.

Название действующего вещества по ИСО: ацифлуорфен, ацифлуорфен-натрий.

Название действующего вещества по ИЮПАК:

2-нитро-5-(4-трифторметил-2-хлорфенокси)бензойная кислота; 2-нитро-5-(4-трифторметил-2-хлорфенокси)бензоат натрия.

Структурные формулы:      

Физико-химические свойства ацифлуорфена

Эмпирическая формула: CHClFNO.

Молекулярная масса: 361,7.

Плотность: 1,546 г/см.

Агрегатное состояние: твердое вещество.

Цвет: светло-коричневый.

Температура плавления: 142-160 °С.

Летучесть (давление паров): <0,01 мПа (при 20 °С).

Растворимость в воде: 120 мг/л (23-25 °С).

Растворимость в органических растворителях: (г/кг при 25 °С) ацетон - 600, этанол - 500, дихлорметан - 50, ксилол, керосин <10.

Устойчивость: разлагается при 235 °С (твердое вещество); устойчив в кислой и щелочной среде в интервале рН 3-9 (40 °С); разлагается под УФ-светом (DT около 110 часов).

Физико-химические свойства ацифлуорфен-натрия

Эмпирическая формула: CHClFNNaO.

Молекулярная масса: 383,6.

Плотность: 0,4-0,5 г/см (насыпная плотность).

Температура плавления: 274-278 °С (с разложением).

Летучесть (давление паров): <0,01 мПа (при 25 °С).

Растворимость в воде (г/100 г при 25 °С): незабуференной - 62,07, при рН 7 - 50,81, при рН 9 - 60,71.

Растворимость в органических растворителях (г/100 мл при 25 °С): октанол - 5,37; метанол - 64,15, гексан - <5х10.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода 1,19 (рН 5 при 25 °С).

Устойчивость: устойчив >2 лет при 20-25 °С.

Период полуразложения в почве: от 108 сут. (в песчаной почве) до 200 сут. (в суглинистой почве). В воде ацифлуорфен стабилен в темноте, на свету быстро разлагается фотогидролитически с периодом полураспада около 2 ч.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ОДК в почве - 0,2 мг/кг;

ПДК в воде - 0,002 мг/л;

МДУ в семенах сои - 0,1 мг/кг, в масле сои - 0,02 мг/кг.

Препарат запрещается применять в пределах санитарной зоны вокруг рыбохозяйственных водоемов.

Область применения

Препарат Блазер 2С (24% д.в.) на основе ацифлуорфена проходит перерегистрацию в России в качестве гербицида для подавления двудольных сорняков в посевах сои в фазу 2-4 листьев культуры (однократная обработка) при норме расхода при опрыскивании 1,5-2,5 л/га.

Разрешено применение для борьбы с сорняками в посевах сои смесей ацифлуорфена с бентазоном.

2. Методика определения остаточных количеств ацифлуорфена в почве,
воде, зерне и масле сои хроматографическими методами

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении ацифлуорфена методами тонкослойной хроматографии с применением пластинок "Силуфол" и газожидкостной хроматографии с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) после извлечения ацифлуорфена из исследуемой пробы органическими растворителями, очистке экстракта с помощью высокоскоростного центрифугирования с охлаждением. Очищенный экстракт анализируется непосредственно (тонкослойная хроматография) или метилируется диазометаном с образованием метилового эфира ацифлуорфена (газожидкостная хроматография).

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен и может применяться для определения остаточных количеств ацифлуорфена в воде, почве и растительном материале сои (зерно и масло), обрабатываемых другими пестицидами, в частности, фенилмочевинными и симмтриазиновыми гербицидами.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.

Таблица

Метрологическая характеристика метода

2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование