Для проведения испытания используют:
5.1 Газовый хроматограф, обеспечивающий программирование температуры термостата колонки от 35°С до 200°С со скоростью нагревания 1°С/мин, состоящий из:
- обогреваемого инжектора, сконструированного так, чтобы обеспечивать ввод пробы с разделением потока (например 200:1);
- электронного блока управления расходом газа, необходимого для поддержания точного и воспроизводимого расхода газа в колонке и деления потока;
- водородного пламенно-ионизационного детектора, сконструированного таким образом, чтобы обеспечивать максимальный отклик при работе с капиллярной колонкой (с электроникой и необходимыми регулирующими устройствами по газу), и соответствующего или превосходящего следующие условия:
рабочая температура, °С | 100-300 |
чувствительность, Кл/г | >0,015 |
минимальная способность детектирования, г углерода/с | 510 |
линейность | >10 |
(Поправка. ИУС N 5-2016).
5.2 Система ввода образца
Применяют ручной или автоматический ввод образца шприцем в инжектор. Пригодны устройства, обеспечивающие ввод от 0,2 до 1,0 мкл образца. Следует учесть, что неподходящая конструкция испарителя или плохая методика ввода образца, или то и другое вместе может привести к частичной потере фракций в образце.
Рабочие условия, которые устраняют потери фракций образца, следует определять в соответствии с разделом 10.
5.3 Электронная система накопления данных
Любой прибор для сбора и накопления результатов анализов должен соответствовать или превосходить следующие минимальные требования:
- емкость - не менее 250 пиков/анализ;
- расчет нормализованной площади пика по фактору отклика;
- идентификация индивидуальных компонентов по времени удерживания;
- способность устранения шума и всплеска (ложные пики);
- способность регистрировать быстрые (<1 с) пики;
- положительная и отрицательная корректировки наклонной базовой (нулевой) линии;
- изменения чувствительности регистрации узких и широких пиков;
- перпендикулярное понижение и тангенсное снятие верхнего слоя, при необходимости.
5.4 Капиллярная колонка
В настоящем методе испытания используют капиллярную колонку (длина - 50 м, внутренний диаметр - 0,21 мм) из кварцевого стекла с привитой метилсиликоновой фазой, толщина пленки которой составляет 0,5 мкм. Возможно применение других колонок с указанными номинальными размерами. Но все колонки должны удовлетворять критериям, указанным в разделе 10, по эффективности, разрешающей способности и полярности.