Статус документа

ГОСТ Р 52714-2007 Бензины автомобильные. Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии (с Поправкой)

3 Сущность методов

3.1 Сущность методов А и Б заключается в хроматографическом разделении бензина на капиллярной колонке с неполярной неподвижной фазой с последующей регистрацией углеводородов пламенно-ионизационным детектором и автоматизированной обработкой полученной информации с помощью программного обеспечения.

Представительный образец бензина вводят в газовый хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой, содержащей в качестве твердой фазы метилсилоксан, нанесенный на стенки кварцевой капиллярной колонки.

Под действием газа-носителя - гелия образец проходит через колонку, в которой его компоненты разделяются. Компоненты регистрируются пламенно-ионизационным детектором при их элюировании из колонки. Сигнал детектора обрабатывается системой электронного накопления данных или интегрирующим компьютером.

Каждый получаемый пик идентифицируют путем сравнения его индекса удерживания по таблице 1 или визуально путем сравнения со стандартными хроматограммами (рисунки 1-3).

Таблица 1 - Типичные характеристики удерживания компонентов нафты


Соединение	Время удержи- вания, мин	Исправ- ленное время удержи- вания, мин	Индекс удержи- вания Ковача при 35°С	Линейный индекс удержи- вания
Метан	3,57	0,00	100,0	-
Этан	3,65	0,08	200,0	-
Пропан	3,84	0,27	300,0	-
Изобутан	4,14	0,57	367,3	-
н-Бутан	4,39	0,82	400,0	-
2,2-Диметилпропан	4,53	0,96	415,5	-
Изопентан	5,33	1,76	475,0	-
н-Пентан	5,84	2,27	500,0	-
2,2-Диметилбутан	6,81	3,24	536,2	-
Циклопентан	7,83	4,26	564,1	-
2,3-Диметилбутан	7,89	4,32	565,5	-
2-Метилпентан	8,06	4,49	569,5	-
3-Метилпентан	8,72	5,15	583,4	-
н-Гексан	9,63	6,06	600,0	-
2,2-Диметилпентан	11,22	7,65	624,2	-
Метилциклопентан	11,39	7,82	626,5	-
2,4-Диметилпентан	11,68	8,11	630,3	-
2,2,3-Триметилбутан	12,09	8,52	635,4	-
Бензол	13,29	9,72	649,1	-
3,3-Диметилпентан	13,84	10,27	654,8	-
Циклогексан	14,19	10,62	658,3	-
2-Метилгексан	15,20	11,63	667,8	-
2,3-Диметилпентан	15,35	11,78	669,1	-
1,1-Диметилциклопентан	15,61	12,04	671,4	-
цис-1,3-Диметилциклопентан	16,88	13,31	681,8	-
транс-1,3-Диметилциклопентан	17,22	13,65	684,4	-
3-Этилпентан	17,44	13,87	686,1	-
транс-1,2-Диметилциклопентан	17,57	14,00	687,0	-
2,2,4-Триметилпентан	17,80	14,23	688,7	-
н-Гептан	19,43	15,86	700,0	-
Метилциклогексан+цис-1,2-Диметилциклопентан	22,53	18,96	718,6	-
1,1,3-Триметилциклопентан+2,2-Диметилгексан	23,05	19,48	721,4	-
Этилциклопентан	24,59	21,02	729,3	-
2,5-Диметилгексан+2,2,3-Триметилпентан	25,12	21,55	731,9	-
2,4-Диметилгексан	25,47	21,90	733,5	-
1, транс-2, цис-4-Триметилциклопентан	26,43	22,86	738,0	-
3,3-Диметилгексан	26,79	23,22	739,6	-
1, транс-2, цис-3-Триметилциклопентан	28,01	24,44	744,9	-
2,3,4-Триметилпентан	28,70	25,13	747,8	-
Толуол+2,3,3-Триметилпентан	29,49	25,92	751,1	730,2
1,1,2-Триметилциклопентан	31,21	27,64	-	741,7
2,3-Диметилгексан	31,49	27,92	-	743,6
2-Метил-3-Этилпентан	31,69	28,12	-	744,9
2-Метилгептан	33,06	29,49	-	751,4
4-Метилпентан+3-Метил-3-этилпентан	33,34	29,77	-	756,0
3,4-Диметилгексан	33,49	29,92	-	757,0
1, цис-2, транс-4-Триметилциклопентан+1, цис-2, цис-4-Триме- тилциклопентан	33,73	30,16	-	758,6
цис-1,3-Диметилциклогексан	34,45	30,88	-	763,4
3-Метилгептан+1, цис-2, транс-3-Триметилциклопентан	34,64	31,07	-	764,7
3-Этилгексан +транс-1,4-Диметилциклогексан	34,83	31,26	-	766,0
1,1 -Диметилциклогексан	35,81	32,24	-	772,5
2,2,5-Триметилгексан+транс-1,3-Этилметилциклопентан	36,75	33,18	-	778,8
цис-1,3-Этилметилциклопентан	37,14	33,57	-	781,4
транс-1,2-Этилметилциклопентан	37,39	33,82	-	783,1
2,2,4-Триметилгексан+1,1-Этилметилциклопентан	37,68	34,11	-	785,1
транс-1,2-Диметилциклогексан	38,14	34,57	-	788,1
1, цис-2, цис-3-Триметилциклопентан	39,21	35,64	-	795,3
транс-1,3-Диметилциклогексан+цис-1,4-Диметилциклогексан	39,54	35,97	-	797,5
н-Октан	39,91	36,34	-	800,0
Изопропилциклопентан+2,4,4-Триметилгексан	40,76	37,19	-	805,7
Неидентифицированный С9-Нафтен	40,88	37,31	-	806,5
Неидентифицированный С8-Нафтен	41,52	37,95	-	810,8
Неидентифицированный С9-Нафтен (Н)	41,88	38,31	-	813,2
цис-1,2-Этилметилциклопентан	42,55	38,98	-	817,7
2,2-Диметилгептан	43,20	39,63	-	822,0
цис-1,2-Диметилциклогексан	43,43	39,86	-	823,6
2,2,3-Триметилгексан+9Н	43,76	40,19	-	825,8
2,4-Диметилгептан	43,88	40,31	-	826,6
4,4-Диметилгептан+9Н	44,09	40,52	-	828,0
Этилциклогексан+н-Пропилциклопентан	44,36	40,79	-	829,8
2-Метил-4-Этилгексан	44,74	41,17	-	832,4
2,6-Диметилгептан+9Н	44,95	41,38	-	833,8
1,1,3-Триметилциклогексан	45,21	41,64	-	835,5
Неидентифицированный С9Н	45,56	41,99	-	837,8
2,5-Диметилгептан+9 Парафин (П)	45,92	42,35	-	840,3
3,5-Диметилгептан+3,3-Диметилгептан+Н	46,09	42,52	-	841,4
Неидентифицированный С9-Н	46,31	42,74	-	842,9
Неидентифицированный С9-Н	46,55	42,98	-	844,5
Этилбензол	47,15	43,58	-	848,5
Неидентифицированный С9-Н	47,37	43,80	-	850,0
Неидентифицированный Нафтен+2,3,4-Триметилгексан	47,53	43,96	-	851,0
Неидентифицированные нафтены	47,78	44,21	-	852,7
Неидентифицированные нафтен + П	48,13	44,56	-	855,1
м-Ксилол	48,49	44,92	-	857,5
п-Ксилол	48,63	45,06	-	858,4
2,3-Диметилгептан	48,93	45,36	-	860,4
3,4-Диметилгептан+ Н	49,10	45,53	-	861,6
3,4-Диметилгептан	49,29	45,72	-	862,8
Неидентифицированный нафтен	49,41	45,84	-	863,6
4-Этилгептан+Н	49,65	46,08	-	865,2
4-Метилоктан	50,10	46,53	-	868,3
2-Метилоктан	50,26	46,69	-	869,3
Неидентифицированный нафтен	50,41	46,84	-	870,3
Неидентифицированный нафтен	50,73	47,16	-	872,5
3-Этилпентан+Н	50,96	47,39	-	874,0
3-Метилоктан	51,15	47,58	-	875,3
Неидентифицированный нафтен	51,35	47,78	-	876,6
о-Ксилол+1,1,2-Триметилциклогексан	51,54	47,97	-	877,9
Неидентифицированный нафтен+2,4,6-Триметилгептан	51,74	48,17	-	879,2
Неидентифицированный нафтен	52,12	48,55	-	881,8
Неидентифицированный парафин	52,24	48,67	-	882,6
Неидентифицированные нафтены	52,56	48,99	-	884,7
Неидентифицированный нафтен	52,85	49,28	-	886,7
Неидентифицированные нафтен+парафин	53,06	49,49	-	888,1
Неидентифицированный нафтен	53,26	49,69	-	889,4
Неидентифицированный нафтен	53,46	49,89	-	890,8
Неидентифицированный нафтен	54,02	50,45	-	894,5
Неидентифицированный нафтен	54,40	50,83	-	897,1
н-нонан	54,84	51,27	-	900,0
Неидентифицированный нафтен	54,98	51,41	-	900,9
Экстраполировано для н-С (А1.1.3). Экстраполировано для н-С (А1.2.3). Стериоизомеризация.

1 - изобутан; 2 - н-бутан; 3 - изопентан; 4 - н-пентан; 5 - 2,3-диметилбутан; 6 - 2-метилпентан; 7 - 3-метилпентан;
8 - 2,3-диметилпентан; 9 - 2,2,3-триметилбутан; 10 - 2,3-диметилпентан; 11 - 3-метилпентан;
12 - 2,2,4-триметилпентан; 13 - 2,5-диметилпентан и 2,2,3-триметилпентан; 14 - 2,4-диметилпентан;
15 - 2,3,4-триметилпентан; 16 - 2,3,3-триметилпентан; 17 - 2,3-метилгексан; 18 - 2-метилгептан;
19 - 4-метилгептан и 3,4-диметилгексан; 20 - 2,4-диметилгексан (и стереоизомеры); 21 - 3-метилгептан;
22 - 2,2,5-триметилпентан; 23 - 2,2,4-триметилпентан; 24 - 2,2,4-триметилпентан; 25 - 2,2,5-триметилпентан;
26 - 2,4-диметилгептан; 27 - 2,5-диметилгептан; 28 - 2,3,4-триметилгексан; 29 - 2,3-диметилгептан;
30 - неидентифицирован; 31 - 2,4,5-триметилгептан; 32 - неидентифицированный триметилгептан

Рисунок 1 - Хроматограмма стандартного образца алкилата

1 - пропан; 2 - изобутан; 3 - н-бутан; 4 - изопентан; 5 - н-пентан; 6 - 2,2-диметилбутан; 7 - циклопентан+2.3-диметилбутан; 8 - 2-метилпентан; 9 - 3-метилпентан; 10 - н-гексан; 11 - 2,2-диметилпентан; 12 - метилциклопентан; 13 - 2,4-диметилпентан; 14 - 2,2,3-триметилбутан; 15 - бензол; 16 - 2,3-диметилпентан; 17 - циклопентан; 18 - 2-метилгексан; 19 - 2,3-метилпентан; 20 - 1,1-диметилциклопентан; 21 - 3-метилгексан; 22 - цис-1,3-диметилциклопентан; 23 - транс-1,3-диметилциклопентан; 24 - 3-этилпентан; 25 - транс-1,2-диметилциклопентан; 26 - 2,2,4-триметилпентан; 27 - н-гептан; 28 - метилциклогексан+цис-1,2-метилциклопентан; 29 - 1,1,3-триметилциклопентан+2,2-диметилпентан; 30 - этилциклопентан; 31 - 2,5-диметилгексан+2,2,3-триметилпентан; 32 - 2,4-диметилгексан; 33 - 1,транс-2, цис-4-трициклопентан; 34 - 3,3-диметилгексан; 35 - 1,транс-2, цис-3-триметилциклопентан; 36 - 2,3,4-триметилпентан; 37 - толуол+2,2,3-триметилпентан; 38 - 1,1,2-триметилциклопентан; 39 - 2,3-диметилгексан; 40 - 2-метил-З-этилпентан; 41 - 2-метилгептан; 42 - 4-метилгептан+2-метил-3-этилпентан; 43 - 3,4-диметилгексан; 44 - цис-1,3-диметилциклогексан; 45 - 3-метил-гептан+1, цис-2, транс-3-триметилциклопентан; 46 - 3-этилпентан+транс-1,4-диметилциклогексан; 47 - 1,1-диметилгексан; 48 - транс-1,3-этилметилциклопентан+2,2,5-триметилгексан; 49 - цис-1,3-этилметилциклопентан; 50 - транс-1,2-этил-метилциклопентан; 51 - 1,1-этилметилциклопентан+2,2,4-триметилгексан; 52 - транс-1,2-диметилциклогексан; 53 - транс-1,2+цис-1,4-диметилциклогексан; 54 - н-октан; 55 - 1-пропилциклоклопентан+2,4,4-триметилгексан; 56 - С-нафтен; 57 - цис-1,2-этилметилциклопентан+2,3,5-триметилгексан; 58 - 2,2-диметилгептан; 59 - цис-1,2-диметилциклогексан; 60 - 2,4-диметилгептан; 61 - 4,4-диметилгептан + нафтены; 62 - этилциклогексан+пропилциклопентан; 63 - 2-метил-4-этилгексан; 64 - 2,3-диметилгептан+С-нафтены; 65 - 1,1,3-триметилциклогексан; 66 - 2,5-диметилгептан; 67 -1,5-диметилгептан+2,3-диметилгептан+нафтены; 68 - этилбензол; 69 - С-нафтен+С-парафин; 70 - о-ксилол; 71 - п-ксилол; 72 - 2,3-диметилгептан; 73 - 2,4-диметилгептан+нафтены; 74 - 3,4-диметилгептан; 75 - ксилол+нафтены; 76 - неидентифицированный 3-метилгексан; 77 - нафтены и парафины; 78 - н-нонан; 79 - декан; 80 - ундекан; 81 - додекан

Рисунок 2 - Хроматограмма стандартного образца нафты

1 - пропан; 2 - изобутан; 3 - н-бутан; 4 - изопентан; 5 - н-пентан; 6 - 2,2-диметилбутан; 7 - циклопентан; 8 - 2,3-диметилбутан; 9 - 2-метилпентан; 10 - 3-метилбутан; 11 - н-гексан; 12 - 2,2-диметилпентан; 13 - метилциклопентан; 14 - 2,4-диметилгексан; 15 - 2,2,3-триметилбутан; 16 - бензол; 17 - 3,3-диметилпентан; 18 - циклогексан; 19 - 2-метилгексан; 20 - 2,3-диметилгексан; 21 - 1,1-диметилциклопентан; 22 - 3-метилгексан; 23 - цис-1,2-диметилциклопентан; 24 - транс-1,2-диметилциклопентан; 25 - 3-этилпентан; 26 - транс-1,2-диметилциклопентан; 27 - н-гептан; 28 - 2,2-диметилпентан; 2,9 - этилциклопентан; 30 - 2,5-диметилгексан+2,2,3-триметилгексан; 31 - 2,4-диметилгексан; 32 - 2,3-диметилгексан; 33 - толуол; 34 - 2,3-диметилгексан; 35 - 3-метил-2-этилгексан; 36 - 3-метилгептан; 37 - 4-метилгептан+3-метил-3-этилпентан; 38 - 2,4-диметилгексан; 39 - 3-метилгептан; 40 - 3-этилгексан; 41 - транс-1,3-этилметилциклопентан+2,2,5-триметилгексан; 42 - цис-1,3-этилметилциклопентан; 43 - транс-1,2-этилциклопентан; 44 - н-октан; 45 - цис-1,2-этилметилциклопентан+2,3,5-триметилгексан; 46 - 2,2-диметилгептан; 47 - 2,4-диметилгептан; 48 - 2-метил-4-этилпентан; 49 - 2,6-диметилгептан; 50 - 2,6-диметилгептан; 51 - 3,5-диметилгептан+2,3-диметилгептан; 52 - этилбензол; 53 - м-ксилол; 54 - п-ксилол; 55 - 2,3-диметилгептан; 56 - 3,4-диметилгептан; 57 - 4-этилгептан; 58 - 4-метилоктан; 59 - 2-метилоктан; 60 - 2-этилгептан; 61 - 3-метилоктан; 62 - о-ксилол; 63 - н-нонан

Рисунок 3 - Хроматограмма стандартного образца бензина риформинга

Для метода Б идентификацию пиков компонентов (углеводородов и оксигенатов) проводят в соответствии с компьютерным программным обеспечением.

Таблицу 1 составляют на основе анализа эталонных соединений в идентичных условиях или газовой хромато-масс-спектрометрии (GC/MS) эталонных образцов в тех же самых условиях, или на основе двух способов одновременно.

3.2 Массовую концентрацию каждого углеводородного компонента определяют по нормализованной площади и коэффициентам чувствительности. Пики, проявляющиеся после н-нонана, суммируют и записывают как С.