ГОСТ Р ЕН ИСО 20846-2006 Нефтепродукты. Определение содержания серы методом ультрафиолетовой флуоресценции

     5 Реактивы и материалы

5.1 Инертный газ, аргон или гелий, высокого класса чистоты с минимальной чистотой 99,998% (по объему).

5.2 Кислород высокого класса чистоты с минимальной чистотой 99,75% (по объему).

Предупреждение - Осторожно. Кислород интенсивно ускоряет сжигание.

5.3 Растворитель

5.3.1 Используют растворители, указанные в 5.3.2 или 5.3.3. Допускается применение растворителей, аналогичных присутствующим в анализируемом образце. Проводят корректировку на вклад серы, присутствующей в растворителях, используемых при приготовлении стандартных растворов или разбавлении анализируемых образцов. Применение растворителя, в котором сигнал серы отсутствует, делает корректировку ненужной.

5.3.2 Толуол класса "х.ч.".

5.3.3 Изооктан класса "х.ч.".

Предупреждение - Осторожно. Воспламеняющиеся реактивы.

5.4 Соединения серы

5.4.1 Соединения серы должны быть чистотой не менее 99% (по массе) (5.4.1.1-5.4.1.3). Если чистота этих соединений менее 99% (по массе), то концентрация и природа всех загрязнений должны быть установлены.

Альтернативой веществам, перечисленным в 5.4.1.1-5.4.1.3, являются сертифицированные эталонные материалы (СЭМ) от аккредитованных поставщиков.

Примечание - Когда содержание серы известно точно, можно применять корректировку на химические примеси.

5.4.1.1 Дибензотиофен (ДБТ) молекулярной массой 184,26 и с содержанием серы 17,399% (по массе).

5.4.1.2 Дибутилсульфид (ДБС) молекулярной массой 146,29 и с содержанием серы 21,915% (по массе).

5.4.1.3 Тионафтен (бензотиофен) (ТНА) молекулярной массой 134,20 и с содержанием серы 23,890% (по массе).

5.5 Исходный раствор серы с концентрацией серы 1000 мг/дм

Для приготовления исходного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см (4.9) взвешивают точно необходимое количество соединения серы (5.4), равное: для ДБТ - 0,5748 г, для ДБС - 0,4563 г, для ТНА - 0,4186 г, и доводят до метки растворителем (5.3), обеспечив полное растворение соединения. Концентрацию серы в исходном растворе рассчитывают с точностью до 1 мг/дм; исходный раствор используют для приготовления калибровочных стандартов.

В качестве альтернативы исходный раствор с содержанием серы приблизительно 1000 мг/кг можно приготовить, взвесив мерную колбу вместе с соответствующим количеством соединения серы (5.4), и повторно, когда она будет заполнена до метки растворителем (5.3).

Чтобы избежать погрешностей при взвешивании, при приготовлении исходного раствора принимают меры предосторожности для предотвращения потерь растворителя и соединения серы за счет испарения (см. раздел 6).

Примечание - Срок годности исходного раствора - приблизительно три месяца при хранении при низкой температуре, обычно в холодильнике.

5.6 Калибровочные стандарты

Калибровочные стандарты готовят разбавлением исходного раствора (5.5) выбранным растворителем (5.3). Рассчитывают точное содержание серы каждого калибровочного стандарта. Калибровочные стандарты с известной концентрацией серы в миллиграммах на кубический дециметр (или содержание в миллиграммах на килограмм) можно получить разбавлением "объем/объем" (или "масса/масса" соответственно) исходного раствора в 1000 мг/дм (или мг/кг соответственно). Возможны другие способы, но при применении вышеупомянутых способов устраняется введение поправки на плотность. Новые калибровочные стандарты следует готовить регулярно в зависимости от частоты применения и срока годности. При хранении при низкой температуре, обычно в холодильнике, калибровочные стандарты с содержанием серы более 30 мг/кг (или мг/дм) пригодны к использованию в течение одного месяца. При содержании серы ниже 30 мг/кг срок годности сокращается.

5.7 Образцы контроля качества результатов испытаний

Образцы контроля качества - стабильные представительные образцы анализируемых материалов с известным содержанием серы, определяемым по данному методу испытания на период времени проведения контрольных испытаний. Возможно применение товарных стандартных материалов с сертифицированным значением концентрации серы. Перед применением проверяют срок годности материала.

5.8 Стекловата (кварцевая)

При применении следуют рекомендациям изготовителя.