ГОСТ Р ИСО 16000-6-2007 Воздух замкнутых помещений. Часть 6. Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Tenax TA с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД (с Поправкой)

     6 Аппаратура

При определении ЛОС используют лабораторную аппаратуру, а также аппаратуру, указанную в 6.1-6.10.

6.1 Сорбционные трубки, из нержавеющей стали или стекла, содержащие не менее 200 мг сорбента Tenax ТА (5.3), с металлическими завинчивающимися крышками и уплотнительными прокладками из политетрафторэтилена (далее - ПТФЭ).

Трубки с внешним диаметром 6 мм, внутренним диаметром 5 мм и длиной 90 мм соответствуют требованиям настоящего стандарта и используются во многих серийно изготовляемых устройствах для термической десорбции. Для удержания сорбента в трубке используют дезактивированное стекловолокно или другой подходящий материал, например фильтр из нержавеющей стали.

Используют серийно изготовляемые и предварительно очищенные сорбционные трубки с Tenax ТА, либо в лабораторных условиях заполняют трубки сорбентом следующим образом.

Взвешивают соответствующее количество сорбента из расчета не менее 200 мг сорбента на трубку, необходимое для обеспечения достаточной сорбционной емкости. В один конец трубки вставляют пробку из дезактивированного стекловолокна или сетки из нержавеющей стали. Заполняют трубку сорбентом, применяя при необходимости метод просасывания. Затем другой конец трубки закрывают.

Примечание - Описание определения объема "проскока" приведено в приложении В ИСО 16017-1. Объемы "проскока" должны быть пропорциональны размерам трубки для отбора проб и количеству сорбента. Приблизительное удвоение сорбента в трубке с постоянным диаметром приводит к удвоению гарантированного объема пробы.

6.2 Соединение сорбционных трубок

Допускается последовательно соединить две трубки с помощью металлических навинчивающихся муфт с уплотнительными прокладками из ПТФЭ.

6.3 Микрошприц с ценой деления не более 0,1 мкл.

6.4 Насос для отбора проб

Насос должен соответствовать требованиям [5] или [6].

6.5 Трубки

Для герметичного соединения насоса и трубки для отбора проб используют трубки из полиэтилена (далее - ПЭ) или ПТФЭ соответствующего диаметра. Пластиковые трубки не допускается устанавливать перед сорбентом при отборе проб, так как они могут привнести загрязняющие вещества.

6.6 Расходомер

Пузырьковый расходомер или другое устройство для калибровки газового потока.

6.7 Газохроматографическая система (далее - ГХС) с пламенно-ионизационным и/или масс-спектрометрическим детектором(ами), способным(и) обнаружить введение не более 1 нг толуола, при соотношении сигнал - шум не менее 5:1.

6.8 Капиллярная колонка

Для разделения анализируемых веществ пробы выбирают соответствующую газохроматографическую капиллярную колонку. Колонки с фазой из 100%-ного сшитого/связанного диметилполисилоксана длиной от 30 до 60 м, внутренним диаметром от 0,25 до 0,32 мм и толщиной нанесенной пленки от 0,25 до 0,33 мкм используют для анализа ЛОС в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры.

Примечание - Колонка из диметилполисилоксана, например колонка НР-1*, при определенном режиме работы термостата не разделяет -3-Карен и 2-Этил-1-гексанол, а также м- и п-Ксилолы.

________________

* HP-1 является торговым названием продукта, выпускаемого Agilent, Inc. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО названного продукта. Возможно использование других колонок, если может быть доказано, что они позволяют получить аналогичные результаты.

6.9 Устройство для термической десорбции для проведения двухстадийной термической десорбции ЛОС из сорбционных трубок и переноса десорбированных паров с помощью потока инертного газа в ГХС

В состав данного устройства входит держатель для фиксации сорбционных трубок во время их нагрева и одновременной отдувки с помощью инертного газа-носителя. Температура и время десорбции, а также расход газа-носителя регулируются. Устройство может включать в себя дополнительные элементы, такие, как устройства автоматической загрузки трубок для отбора проб и проверки утечек, охлаждающей ловушки и других устройств для концентрирования десорбированной пробы. Десорбированную пробу с потоком газа-носителя направляют в капиллярную колонку газового хроматографа через подогреваемую линию передачи.

6.10 Устройство ввода жидких проб газового хроматографа, используемое для подготовления сорбционных трубок для градуировки (необязательно)

Для подготовки сорбционных трубок для градуировки допускается использовать обычное устройство ввода газового хроматографа, которое может быть составной частью газового хроматографа или быть смонтировано отдельно. Линия газа-носителя должна оставаться подсоединенной к устройству ввода. Конструкцией устройства ввода должна быть предусмотрена возможность подсоединения к нему, при необходимости, трубки для отбора проб, что может быть выполнено путем уплотнения соединения с помощью кольцевого зажима.