ГОСТ Р ИСО 16000-6-2007 Воздух замкнутых помещений. Часть 6. Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Tenax TA с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД (с Поправкой)
10 Анализ
10.1 Общие положения
ЛОС извлекают из трубок для отбора проб методом термической десорбции. Отдельные ЛОС разделяют на капиллярных колонках газового хроматографа и определяют с помощью пламенно-ионизационного детектора (далее - ПИД) и масс-спектрометрического детектора (далее - МСД) или только с помощью МСД. МСД может быть использован как для идентификации, так и для количественного определения соединений, в то время как сигналы ПИД используют только для количественного определения соединения.
Если МСД и ПИД используют совместно, то детекторы могут быть установлены как на одном, так и на разных газовых хроматографах. В последнем случае необходимо обеспечить идентичные ввод пробы и параметры разделения обоих газовых хроматографов для получения сопоставимых хроматограмм.
Если количественное определение проводят с помощью ПИД, для каждой серии проб должен быть проведен анализ градуировочных газовых смесей различных концентраций или, по крайней мере, одной такой смеси для проверки характеристик системы.
Когда ЛОС количественно определяют с помощью МСД, для проверки калибровки для каждой серии проб проводят анализ градуировочных смесей не менее трех (лучше пяти-семи) различных концентраций.
Внутренние стандарты, например помеченные изотопами соединения, допускается использовать для контроля отбора и анализа проб.
10.2 Термическая десорбция
Для термической десорбции выбирают такие время экспозиции и расход газа-носителя, чтобы эффективность десорбции для октадекана была не менее 95%. Методика определения эффективности десорбции приведена в ИСО 16017-1.
Типичные условия десорбции для анализа ЛОС с использованием вторичной охлаждаемой ловушки и трубки для отбора проб, содержащей от 200 до 250 мг Tenax ТА:
температура десорбции | от 260 °С до 280 °С; | |||
время десорбции | от 5 до 15 мин; | |||
расход газа при десорбции | от 30 до 50 мл/мин; | |||
максимальная температура в охлаждаемой ловушке | 280 °С; | |||
минимальная температура в охлаждаемой ловушке | минус 30 °С; | |||
сорбент в охлаждаемой ловушке | Tenax ТА; | |||
температура линии передачи | 220 °С. | |||
Коэффициенты разделения ЛОС между трубкой для отбора проб и вторичной ловушкой и между вторичной ловушкой и аналитической колонкой (если применяется) выбирают в зависимости от ожидаемого их содержания в воздухе в соответствии с инструкцией изготовителя устройств для термической десорбции).
Примечание - Наиболее летучие из ВЛОС при этих условиях могут "проскочить" через охлаждаемую ловушку и при анализе количественно определяться не будут.
10.3 Температурный режим
Для достижения хорошего разделения ЛОС за минимальное время при анализе смесей веществ с сильно различающимися температурой кипения и полярностями необходимо соответствующее программирование температурного режима термостата.
10.4 Анализ проб
Пробы ЛОС должны быть проанализированы в течение четырех недель с момента отбора. Последовательно проводят анализ холостых проб и соответствующих стандартных образцов с пробами определяемых веществ. Идентифицируют ЛОС с помощью МСД и количественно определяют их на основе хроматограмм, полученных с помощью ПИД или МСД.