ГОСТ Р ИСО 16000-6-2007 Воздух замкнутых помещений. Часть 6. Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Tenax TA с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД (с Поправкой)
5 Реактивы и материалы
5.1 ЛОС, используемые для калибровки*.
________________
* В Российской Федерации калибровку в данном случае называют градуировкой.
5.2 Растворитель для приготовления градуировочного раствора для ввода в сорбент.
Используют растворитель для хроматографии. Он не должен содержать соединений, которые элюируются вместе с определяемым(и) соединением(ями) (см. 5.1).
Примечание - В большинстве случаев выгоднее использовать более летучий растворитель по сравнению с анализируемыми ЛОС. Чаще всего этим критериям соответствует метанол. Данные по безопасности и влиянию органических соединений на здоровье людей приведены, например, в международных данных по химической безопасности (ICSCs).
5.3 Tenax ТА с размером частиц от 0,18 до 0,25 мм (от 60 до 80 меш).
Tenax ТА представляет собой пористый полимер на основе 2,6-Дифениленоксида. Промышленный Tenax ТА содержит некоторое количество примесей, которые должны быть удалены перед его использованием для отбора проб ЛОС. Очистку Tenax ТА проводят путем тепловой обработки в потоке чистого газа-носителя. Условия очистки должны быть такими, чтобы не происходило деструкции полимера, например, в течение не менее 18 ч при температуре 330 °С и расходе газа-носителя 100 мл/мин для заполненных сорбционных трубок. Заполняют сорбционные трубки предварительно очищенным Tenax ТА, плотно закрывают и хранят в закрытом герметичном контейнере. Качество очистки проверяют, проводя анализ очищенного сорбента.
5.4 Градуировочные газовые смеси
Приготавливают градуировочные газовые смеси с известным содержанием анализируемого соединения (ий) с использованием известных методик, в том числе приведенных в ИСО 6141 и соответствующей части комплекса стандартов ИСО 6145. Приготавливают стандартные газовые смеси с массовой концентрацией, эквивалентной 100 мкг/м. Если методика приготовления не применяется в условиях, которые позволяют установить непрерывную прослеживаемость получаемых значений массовой концентрации к первичным эталонам массы и/или объема или если не может быть гарантирована химическая инертность системы, используемой для приготовления, то значения массовой концентрации должны быть подтверждены независимым методом.
5.5 Сорбционные трубки для градуировки, в которые градуировочная газовая смесь (5.4) введена путем прокачивания
Сорбционные трубки для градуировки подготавливают путем прокачивания через них точно известного объема градуировочной газовой смеси, например, с помощью насоса. При этом объем отобранного воздуха не должен превышать объем "проскока" для системы аналит - сорбент. После отбора градуировочной газовой смеси в сорбционные трубки их отсоединяют и герметично закрывают. Для каждой серии проб готовят новые трубки для градуировки. Для воздуха замкнутых помещений или испытательной камеры сорбционные трубки подготавливают путем прокачивания, например 100 мл, 200 мл, 400 мл, 1 л, 2 л, 4 л или 10 л выбранной градуировочной газовой смеси концентрацией 100 мкг/м.
5.6 Градуировочные растворы для введения в сорбент
Должны быть установлены срок безопасного хранения градуировочных растворов, приготовленных в соответствии с 5.6.1-5.6.5, и время, в течение которого они остаются стабильными. В соответствии с этими данными или при обнаружении ухудшения качества, например, в случае взаимодействия спиртов с кетонами, готовят свежие градуировочные растворы.
5.6.1 Раствор, содержащий приблизительно 10 мг/мл каждого органического компонента
Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу отвешивают приблизительно 1 г анализируемого вещества или веществ, начиная с наименее летучего. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.
5.6.2 Раствор, содержащий приблизительно 1000 мкг/мл каждого жидкого компонента
Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора по 5.6.1. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.
5.6.3 Раствор, содержащий приблизительно 100 мкг/мл каждого жидкого компонента
Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора по 5.6.2. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.
5.6.4 Раствор, содержащий приблизительно 10 мкг/мл каждого жидкого компонента
Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора по 5.6.3. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.
5.6.5 Раствор, содержащий приблизительно 1 мкг/мл каждого жидкого компонента
Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора по 5.6.4. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.
5.7 Сорбционные трубки для градуировки, приготовленные путем введения градуировочного раствора в сорбент с помощью шприца
Сорбционные трубки для градуировки подготавливают путем введения аликвот растворов в чистые сорбционные трубки с помощью шприца. Сорбционную трубку подсоединяют к устройству ввода газового хроматографа (6.10), через который пропускают чистый инертный газ со скоростью 100 мл/мин, а затем через мембрану с помощью шприца для хроматографии вводят от 1 до 5 мкл соответствующего градуировочного раствора. Через 5 мин трубку отсоединяют и герметично закрывают. Для каждой серии проб подготавливают свежие трубки для градуировки.
Методика ввода градуировочных растворов в сорбционные трубки с помощью устройства ввода жидких проб хроматографа считается оптимальной, поскольку компоненты достигают сорбента в паровой фазе. Градуировочные растворы также допускается вводить в сорбент напрямую с помощью микрошприца (см. 6.3).
Примечание - Градуировочные смеси должны подготавливаться в условиях с контролируемой окружающей температурой. Перед использованием градуировочные растворы выдерживают до установления равновесия с окружающей температурой.