ГОСТ Р ИСО 16000-6-2007

Группа Т58

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

Часть 6

Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых
 помещений и испытательной камеры путем активного отбора проб
на сорбент Tenax ТА с последующей термической десорбцией
 и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД

Indoor air. Part 6. Determination of volatile organic compounds
 in indoor and test chamber air by active sampling on Tenax TA sorbent,
 thermal desorption and gas chromatography using MS/FID

     
ОКС 13.040.20

Дата введения 2007-10-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (ОАО "НИЦ КД") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 марта 2007 г. N 55-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16000-6:2004 "Воздух замкнутых помещений. Часть 6. Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Tenax ТА с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД" (ISO 16000-6:2004 "Indoor air - Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on Tenax ТА sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS/FID").

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2007 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Введение

В ИСО 16000-1 установлены общие требования к измерению содержания загрязняющих веществ в воздухе замкнутых помещений, а также условия, которые необходимо соблюдать при подготовке к отбору и во время отбора проб отдельных загрязняющих веществ или групп загрязняющих веществ. В других частях комплекса стандартов ИСО 16000 установлены требования к отбору проб и анализу конкретных загрязняющих веществ или групп загрязняющих веществ, которые следует учитывать при разработке методики проведения отбора проб.

В настоящее время разрабатывается ИСО 16000-5, устанавливающий методику проведения отбора проб летучих органических соединений (ЛОС) в воздухе замкнутых помещений, который является связующим звеном между ИСО 16000-1 и методиками анализа, установленными в настоящем стандарте.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения летучих органических соединений (ЛОС) в воздухе замкнутых помещений, а также в воздухе, отобранном для определения выделения ЛОС строительными материалами, с использованием испытательных камер и ячеек. Метод основан на использовании сорбента Tenax ТА* с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом [1].

________________

* Tenax ТА торговое наименование продукции, выпускаемой Supelco, Inc. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО данной продукции. Допускается использовать другую продукцию, если с ее помощью можно получить аналогичные результаты.

Метод применяют при измерениях неполярных и слабополярных ЛОС в диапазоне массовой концентрации от нескольких микрограммов на кубический метр до нескольких миллиграммов на кубический метр. С использованием основных положений этого метода также может быть проведен анализ некоторых высоколетучих соединений и среднелетучих органических соединений.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ИСО 16000-1:2004 Воздух замкнутых помещений. Часть 1. Отбор проб. Общие положения

ИСО 16017-1:2000 Воздух замкнутых помещений, атмосферный и рабочей зоны. Отбор проб и анализ летучих органических соединений с помощью сорбционной трубки с последующей термической десорбцией и капиллярной газовой хроматографией. Часть 1. Отбор проб методом прокачки

ИСО 16000-9:2006 Воздух замкнутых помещений. Часть 9. Определение содержания летучих органических соединений, выделяемых строительными материалами и мебелью. Метод с применением эмиссий в испытательной камере

ИСО 16000-10:2006 Воздух замкнутых помещений. Часть 10. Определение содержания летучих органических соединений, выделяемых строительными материалами и мебелью. Метод испытания с применением эмиссий в ячейке

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1 среднелетучее органическое соединение; СЛОС (semi-volatile organic compound; SVOC): Органическое соединение, температура кипения которого находится в диапазоне от (240-260) °С до (380-400) °С.

Примечания

1 Классификация летучих органических соединений установлена Всемирной организацией здравоохранения.

2 Температуру кипения некоторых СЛОС трудно или невозможно определить из-за того, что они разлагаются до начала кипения при атмосферном давлении. Давление насыщенного пара также является критерием классификации летучести соединений, который может быть использован для классификации органических веществ [2]. СЛОС при температуре 25 °С имеют давление насыщенного пара от 10 до 10 кПа.

3.2 летучее органическое соединение; ЛОС (volatile organic compound; VOC): Органическое соединение, температура кипения которого находится в диапазоне от (50-100) °С до (240-260) °С.

Примечание - Температуру кипения некоторых ЛОС трудно или невозможно определить из-за того, что они разлагаются до начала кипения при атмосферном давлении. Давление насыщенного пара также является критерием летучести органических соединений, который может быть использован для классификации органических веществ [2]. Обычно ЛОС при температуре 25 °С имеют давление насыщенного пара более 10 кПа.

3.3 высоколетучее органическое соединение; ВЛОС (very volatile organic compound; VVOC): Органическое соединение, температура кипения которого находится в диапазоне от менее 0 °С до (50-100) °С.

Примечание - Температуру кипения некоторых ВЛОС трудно или невозможно определить из-за того, что они разлагаются до начала кипения при атмосферном давлении. Давление насыщенного пара также является критерием классификации летучести соединений, который может быть использован для классификации органических веществ [2]. Обычно ВЛОС при температуре 25 °С имеют давления насыщенного пара более 15 кПа [2].

3.4 общие летучие органические соединения; ОЛОС (total volatile organic compound; TVOC): Сумма органических соединений, отобранных на Tenax ТА, которые элюируются на храмотограмме между пиками -Гексана и -Гексадекана включительно, обнаруживаются пламенно-ионизационным детектором или масс-спектрометрическим детектором и количественно определяются путем пересчета суммы площадей всех хроматографических пиков на толуол.

Примечание - Несмотря на то, что настоящий стандарт устанавливает метод определения индивидуальных ЛОС, на практике обычно определяют единичное значение массовой концентрации, характеризующее общее количество ЛОС, присутствующих в воздухе. Это значение называют значением ОЛОС (см. 12.2 и раздел 14). Следует подчеркнуть, что полученное данным методом значение массовой концентрации ОЛОС зависит от используемых методов отбора и анализа проб, поэтому оно должно быть приведено с учетом характеристик этих методов.

     4 Сущность метода

Определенный объем воздуха отбирают в помещении для оценки качества воздуха или для оценки выделений из испытательной камеры (см. ИСО 16000-9) или испытательной ячейки для определения загрязняющих веществ (см. ИСО 16000-10) путем прокачивания через одну (или более) трубку, содержащую сорбент Tenax ТА. Летучие органические соединения удерживаются сорбционной трубкой и впоследствии анализируются в лаборатории. Собранные ЛОС десорбируются при нагревании и переносятся в атмосфере инертного газа-носителя через охлаждаемую/сорбционную ловушку на вход в газовый хроматограф (далее - ГХ), оснащенный одной или несколькими капиллярными колонками и пламенно-ионизационным и/или масс-спектрометрическим детектором. Основные принципы отбора и анализа проб приведены в ИСО 16017-1.

     5 Реактивы и материалы

5.1 ЛОС, используемые для калибровки*.

________________

* В Российской Федерации калибровку в данном случае называют градуировкой.

5.2 Растворитель для приготовления градуировочного раствора для ввода в сорбент.

Используют растворитель для хроматографии. Он не должен содержать соединений, которые элюируются вместе с определяемым(и) соединением(ями) (см. 5.1).

Примечание - В большинстве случаев выгоднее использовать более летучий растворитель по сравнению с анализируемыми ЛОС. Чаще всего этим критериям соответствует метанол. Данные по безопасности и влиянию органических соединений на здоровье людей приведены, например, в международных данных по химической безопасности (ICSCs).

5.3 Tenax ТА с размером частиц от 0,18 до 0,25 мм (от 60 до 80 меш).

Tenax ТА представляет собой пористый полимер на основе 2,6-Дифениленоксида. Промышленный Tenax ТА содержит некоторое количество примесей, которые должны быть удалены перед его использованием для отбора проб ЛОС. Очистку Tenax ТА проводят путем тепловой обработки в потоке чистого газа-носителя. Условия очистки должны быть такими, чтобы не происходило деструкции полимера, например, в течение не менее 18 ч при температуре 330 °С и расходе газа-носителя 100 мл/мин для заполненных сорбционных трубок. Заполняют сорбционные трубки предварительно очищенным Tenax ТА, плотно закрывают и хранят в закрытом герметичном контейнере. Качество очистки проверяют, проводя анализ очищенного сорбента.

5.4 Градуировочные газовые смеси

Приготавливают градуировочные газовые смеси с известным содержанием анализируемого соединения (ий) с использованием известных методик, в том числе приведенных в ИСО 6141 и соответствующей части комплекса стандартов ИСО 6145. Приготавливают стандартные газовые смеси с массовой концентрацией, эквивалентной 100 мкг/м. Если методика приготовления не применяется в условиях, которые позволяют установить непрерывную прослеживаемость получаемых значений массовой концентрации к первичным эталонам массы и/или объема или если не может быть гарантирована химическая инертность системы, используемой для приготовления, то значения массовой концентрации должны быть подтверждены независимым методом.

5.5 Сорбционные трубки для градуировки, в которые градуировочная газовая смесь (5.4) введена путем прокачивания

Сорбционные трубки для градуировки подготавливают путем прокачивания через них точно известного объема градуировочной газовой смеси, например, с помощью насоса. При этом объем отобранного воздуха не должен превышать объем "проскока" для системы аналит - сорбент. После отбора градуировочной газовой смеси в сорбционные трубки их отсоединяют и герметично закрывают. Для каждой серии проб готовят новые трубки для градуировки. Для воздуха замкнутых помещений или испытательной камеры сорбционные трубки подготавливают путем прокачивания, например 100 мл, 200 мл, 400 мл, 1 л, 2 л, 4 л или 10 л выбранной градуировочной газовой смеси концентрацией 100 мкг/м.

5.6 Градуировочные растворы для введения в сорбент

Должны быть установлены срок безопасного хранения градуировочных растворов, приготовленных в соответствии с 5.6.1-5.6.5, и время, в течение которого они остаются стабильными. В соответствии с этими данными или при обнаружении ухудшения качества, например, в случае взаимодействия спиртов с кетонами, готовят свежие градуировочные растворы.

5.6.1 Раствор, содержащий приблизительно 10 мг/мл каждого органического компонента

Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу отвешивают приблизительно 1 г анализируемого вещества или веществ, начиная с наименее летучего. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.

5.6.2 Раствор, содержащий приблизительно 1000 мкг/мл каждого жидкого компонента

Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора по 5.6.1. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.

5.6.3 Раствор, содержащий приблизительно 100 мкг/мл каждого жидкого компонента

Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора по 5.6.2. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.

5.6.4 Раствор, содержащий приблизительно 10 мкг/мл каждого жидкого компонента

Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора по 5.6.3. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.

5.6.5 Раствор, содержащий приблизительно 1 мкг/мл каждого жидкого компонента

Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора по 5.6.4. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.

5.7 Сорбционные трубки для градуировки, приготовленные путем введения градуировочного раствора в сорбент с помощью шприца

Сорбционные трубки для градуировки подготавливают путем введения аликвот растворов в чистые сорбционные трубки с помощью шприца. Сорбционную трубку подсоединяют к устройству ввода газового хроматографа (6.10), через который пропускают чистый инертный газ со скоростью 100 мл/мин, а затем через мембрану с помощью шприца для хроматографии вводят от 1 до 5 мкл соответствующего градуировочного раствора. Через 5 мин трубку отсоединяют и герметично закрывают. Для каждой серии проб подготавливают свежие трубки для градуировки.

Методика ввода градуировочных растворов в сорбционные трубки с помощью устройства ввода жидких проб хроматографа считается оптимальной, поскольку компоненты достигают сорбента в паровой фазе. Градуировочные растворы также допускается вводить в сорбент напрямую с помощью микрошприца (см. 6.3).