ГОСТ 29332-2006 Волокна химические. Методы определения массовой доли замасливателя

     3.5 Проведение испытания

3.5.1 С использованием аппарата для встряхивания

3.5.1.1 Из подготовленных по 3.4.1 лабораторных проб взвешивают в предварительно взвешенном стаканчике для взвешивания (бюксе) пробу массой (5,0000±0,1000) г для жгутика или нитей, кроме текстурированных, и (3,0000±0,1000) г для штапельного волокна, жгута и текстурированных нитей.

3.5.1.2 Пробу помещают пинцетом в коническую колбу для экстрагирования, в которую прибавляют 150 см растворителя (модуль ванны для жгутика и нитей, кроме текстурированных, составляет 1:30; для штапельного волокна, жгута и текстурированных нитей - 1:50), закрывают колбу пробкой и устанавливают в аппарат для встряхивания. Встряхивание проводят в течение 10 мин при комнатной температуре. Затем растворитель сливают через фильтрующую воронку в подготовленную по 3.4.2 колбу для отгонки растворителя.

3.5.1.3 Пробу вынимают пинцетом из экстракционной колбы и помещают в ту же воронку. Экстракционную колбу ополаскивают 50 см растворителя и выливают на пробу в воронке, собирая его в колбу с фильтратом. Пробу в воронке осторожно отжимают стеклянной пробкой или пинцетом.

3.5.1.4 Соединяют колбу с фильтратом с аппаратурой для отгонки растворителя и ведут отгонку растворителя до тех пор, пока в колбе не останется 3-5 см раствора. Для полного удаления растворителя колбу помещают в сушильный шкаф с температурой (108±2) °С и выдерживают в течение 1,5 ч. Затем колбу с сухим остатком помещают в эксикатор, выдерживают в эксикаторе 30 мин и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. По разности взвешиваний колбы с сухим остатком и чистой колбы (см. 3.4.2) определяют массу замасливателя в пробе.

3.5.1.5 Отжатую пробу переносят пинцетом на лист фильтровальной бумаги и выдерживают во время отгонки растворителя в вытяжном шкафу для испарения оставшегося растворителя, затем пинцетом переносят в бюкс.

Открытый бюкс с пробой и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (108±2) °С и сушат до постоянной массы. Через 1,5 ч после начала высушивания бюкс закрывают крышкой, переносят в эксикатор, выдерживают в эксикаторе 30 мин и взвешивают. Перед взвешиванием крышку бюкса быстро поднимают и опускают.

Повторяют высушивание пробы в течение 30 мин и взвешивание до получения расхождения между результатами последовательных взвешиваний не более 0,001 г. Промежутки времени между помещением бюкса в эксикатор и взвешиванием должны быть одинаковыми.

Извлекают пробу из бюкса и взвешивают бюкс без пробы. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. По разности взвешиваний бюкса с пробой и бюкса без пробы определяют массу высушенной пробы, массовую долю замасливателя рассчитывают по формуле (1). Проводят два параллельных определения.

3.5.1.6 Для волокон с влажностью 1% и менее допускается определение массовой доли замасливателя проводить по 3.5.1.1-3.5.1.4, расчет по формуле (2).

3.5.1.7 Все работы, связанные с очисткой и сушкой колб, отгонкой растворителя, высушиванием остатка экстракта и пробы после экстракции, следует проводить с использованием вытяжных систем.

3.5.2 С использованием прибора Сокслета

3.5.2.1 Из подготовленных по 3.4.1 лабораторных проб взвешивают в предварительно взвешенном стаканчике для взвешивания (бюксе) пробу массой (5,0000±0,1000) г.

3.5.2.2 Пробу помещают пинцетом в экстракционную гильзу, находящуюся в насадке для экстрагирования, соединяют насадку для экстрагирования с подготовленной по 3.4.2 плоскодонной колбой вместимостью 250 см. Прибавляют растворитель до тех пор, пока он не начнет стекать через отводную трубку насадки в колбу. Затем прибавляют избыток растворителя в количестве 25% прибавленного объема, чтобы предотвратить выкипание растворителя досуха. (Достаточно прибавить растворитель общим объемом 200 см). Присоединяют к насадке для экстрагирования холодильник и включают обогрев. Регулируют нагрев таким образом, чтобы было 4-5 переливов в час. Экстрагируют пробу, чтобы было не менее 12 переливов растворителя.

3.5.2.3 По окончании экстракции удаляют прибор Сокслета от источника нагрева, сливают растворитель из насадки для экстрагирования в склянку для отработанного растворителя и сохраняют его для повторного использования после перегонки.

3.5.2.4 Соединяют колбу с экстрактом с аппаратурой для отгонки растворителя, ведут отгонку растворителя и определяют массу замасливателя в соответствии с 3.5.1.4.

Допускается отгонку растворителя проводить в приборе Сокслета после удаления пробы из насадки.

3.5.2.5 Пробу из насадки для экстрагирования переносят пинцетом на лист фильтровальной бумаги и выдерживают во время отгонки растворителя в вытяжном шкафу для испарения оставшегося растворителя. Пробу пинцетом переносят в бюкс и сушат до постоянной массы в соответствии с 3.5.1.5.

Проводят два параллельных определения.

3.5.2.6 Для волокон с влажностью 1% и менее допускается определение массовой доли замасливателя проводить по 3.5.2.1-3.5.2.4, расчет - по формуле (2).

3.5.2.7 При использовании прибора Сокслета вместимостью большей, чем указано в 3.2.2, испытание проводят согласно приложению Б.