МУК 4.1.866-99

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций ТРИХЛОРЭТИЛФОСФАТА в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.

М.м. 285,7

Трихлорэтилфосфат - трис-(2-монохлорэтил) фосфат - густая, маслянистая жидкость без цвета и запаха. Хорошо растворим в бензоле, толуоле, диметилформамиде, ацетонитриле, диоксане, метиловом и этиловом спиртах. Плохо растворим в эфире и гексане. Нерастворим в воде. 330 °С. 232 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает воздействием на центральную нервную систему и печень.

ПДК в воздухе 0,1 мг/м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с накоплением, с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в бутанол.

Нижний предел измерения трихлорэтилфосфата в хроматографируемом объеме (10 мкл х20:200 мкл) 4 мкг.

Нижний предел измерения трихлорэтилфосфата в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 180 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций трихлорэтилфосфата в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/м.

Определению не мешает присутствие всех водорастворимых соединений, в том числе натриевых и калиевых солей фосфорорганических кислот.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 150 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром-2" или другие модели с УФ-детектором и автоматическим отбором проб.

Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SРН C" с размером зерен 9,0 мкм.

Поглотительные сосуды Рыхтера.

Роторный испаритель, ТУ 25-11-97-74.

Колбы грушевидные для вакуумной перегонки вместимостью 25-30 мл, ГОСТ 9737-70.

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 19491-74, или другие того же класса.

Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель, ТУ 95-7205-77