ГОСТ Р 52666-2006 Масла смазочные. Определение концентраций бария, кальция, магния и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

     5 Реактивы

5.1 Базовое масло, не содержащее металлов, вязкостью 4 мм/с (сСт) при 100 °С. Приемлемым является нейтральное масло "100", обеспечивающее хорошую растворимость стандартов и концентратов присадки. Не рекомендуется использовать высокопарафинистые масла.

5.2 2-этилгексановая кислота, не содержащая металлов, вносящих помехи.

5.3 Керосин, не содержащий металлов, с пределами кипения от 170 °С до 280 °С при 100 кПа.

Если керосиновый растворитель загрязнен, его очищают от металлов, пропуская через аттапульгит.

Примечания

1 Допускается использовать другие растворители, например ксилол, метилэтилкетон (МЭК) и другие, однако характеристики прецизионности, приведенные в разделе 14, были получены при использовании керосина.

2 Керосин перед применением в обязательном порядке следует проверить на содержание металлов.

3 Результаты настоящего метода испытания были получены при применении "керосина Бейкера (дезодорированного)" с температурой начала кипения 191 °С и концом кипения 240 °С, следующего состава, % (по объему): насыщенные углеводороды - 96,7; олефиновые углеводороды - 0,1 и ароматические углеводороды - не более 3,2.

Если состав используемого керосина отличается от указанного состава, то результат испытания может быть недостоверен.

4 Керосин горюч, его пары вредны.

5.4 Исходная стандартная смесь маслорастворимого соединения металла и базового масла

Исходная стандартная смесь в количестве (0,25±0,01) г, разбавленная 50 см раствора суппрессанта ионизации калия в керосине, указанного в 5.5, при работе на минимальном значении шкалы расширения или вращения горелки должна давать показание (0,5±0,1) ед. спектральной поглощающей способности для каждого элемента: бария, кальция, магния и цинка. Концентрации металлов в смесях должны быть определены с точностью до трех значащих цифр. Концентрации металлов должны соответствовать оптимальному рабочему диапазону каждого используемого прибора. В качестве примера можно использовать смесь: 0,4% бария, 0,03% кальция, 0,03% магния и 0,06% цинка. Исходную стандартную смесь следует нагреть и перемешать, чтобы обеспечить однородность раствора.

Примечание - Дополнительно к указанным стандартным растворам допускается использовать одноэлементные или многоэлементные стандартные растворы из веществ, аналогичных испытуемым образцам, при условии, что используемые стандартные образцы были предварительно идентифицированы по независимой первичной (например, гравиметрической или волюметрической) аналитической методике с целью установления уровней концентраций металлов в массовых долях.

5.5 Раствор суппрессанта ионизации калия

Раствор, содержащий маслорастворимое соединение калия в керосине в концентрации (2,0±0,1) г калия/л.

Примечание - Необходимая концентрация калия может изменяться в зависимости от источника калия, а также, возможно, от используемого прибора. Чтобы определить требуемую концентрацию, анализируют растворы, содержащие 0; 500; 1000; 1500; 2000; 2500 и 3000 ppm калия с 25 ppm бария и 5 ppm кальция в каждом.

Строят графики зависимости спектральной поглощающей способности бария и кальция от концентрации калия в соответствии с рисунком 1.

Необходимая минимальная концентрация калия находится выше изгиба на кривых как для бария, так и для кальция.