Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

     
     ГОСТ Р 52666-2006

Группа Б29


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ

Определение концентраций бария, кальция, магния
и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Lubricating oils. Determination of barium, calcium, magnesium and zinc
concentrations by atomic absorption spectrometry method



ОКС 75.100

ОКСТУ 0209

Дата введения 2008-01-01

     

Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

    Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, и Закрытым акционерным обществом "НАМИ-ХИМ" (ЗАО "НАМИ-ХИМ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. N 433-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 4628-05 "Структурный метод определения бария, кальция, магния и цинка в товарных смазочных маслах атомно-абсорбционной спектрометрией" (ASTM D 4628-05 "Standard test method for analysis of barium, calcium, magnesium and zinc in unused lubricating oils by atomic absorption spectrometry").

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного зарубежного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2004* (подраздел 3.5).

_________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ Р 1.5-2004. - Примечание изготовителя базы данных.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного зарубежного стандарта приведено в приложении В. При этом в настоящий стандарт не включены сноски 1 и 2 примененного зарубежного стандарта

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение


Товарные масла, как правило, содержат присадки, которые действуют как детергенты, антиоксиданты, противоизносные агенты и т.д. Некоторые из этих присадок содержат один или более таких металлов, как барий, кальций, цинк и магний.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации этих металлов, который позволяет контролировать наличие металлосодержащих присадок в маслах.

В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к стандарту АСТМ Д 4628 требования, отражающие потребности национальной экономики и особенности изложения государственного стандарта Российской Федерации (в соответствии с ГОСТ Р 1.5), а именно: в разделе "Отбор проб" и библиографии приведены ссылки на национальные и международные стандарты, в соответствии с которыми производят отбор проб испытуемого нефтепродукта.

Указанные дополнительные требования выделены полужирной вертикальной линией, расположенной слева от измененного текста, а замененный текст с объяснением причины замены приведен в дополнительном приложении Б.

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на товарные смазочные масла и устанавливает метод определения в них концентрации металлов, % (по массе):

бария - от 0,005 до 1,0;

кальция - от 0,002 до 0,3;

магния - от 0,002 до 0,3;

цинка - от 0,002 до 0,2.

Более высокие концентрации можно определить соответствующим разбавлением.

По согласованию между поставщиком и потребителем с помощью настоящего метода можно определять более низкие концентрации металлов (порядка 10 ppm).

При испытании смазочных масел, содержащих присадку, улучшающую индекс вязкости, могут получиться более низкие результаты по сравнению с результатами, полученными с использованием стандартных веществ, не содержащих присадок, улучшающих индекс вязкости.

Значения, установленные в единицах СИ, следует считать стандартными.

Настоящий стандарт не устанавливает требований безопасности, связанных с его применением. Необходимые требования безопасности, охраны здоровья и обязательные ограничения устанавливает пользователь настоящего стандарта.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, указанные в библиографии.

     3 Сущность метода

3.1 Сущность метода заключается в том, что испытуемый образец сжигают в пламени газовой смеси ацетилен - закись азота атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Для этого испытуемый образец взвешивают и растворяют в базовом масле до получения общей массы раствора (0,25±0,01) г. К полученному раствору добавляют 50 см керосинового раствора, содержащего маслорастворимое соединение калия в качестве суппрессанта ионизации.

Аналогичным образом готовят калибровочные растворы, добавляя базовое масло, до получения общей массы раствора 0,25 г.

Примечания

1 Закись азота является горючим газом, ее пары вредны.

2 Смесь испытуемого образца, базового масла и раствора керосина, содержащего калий, токсична и взрывоопасна.

     4 Аппаратура

4.1 Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

4.2 Весы аналитические.

4.3 Пипетка автоматическая мерная или класса А вместимостью 50 см.

4.4 Склянки с навинчивающимися пробками вместимостью 60 см.

Примечание - Допускается использовать мерные колбы или пластиковые емкости.

4.5 Шейкер, механическая мешалка или ультразвуковая баня, способная удерживать склянки вместимостью 60 см.

Примечание - Допускается использовать аппаратуру отечественного производства с точностными характеристиками не ниже указанных, обеспечивающую прецизионность, установленную в разделе 14.

     5 Реактивы

5.1 Базовое масло, не содержащее металлов, вязкостью 4 мм/с (сСт) при 100 °С. Приемлемым является нейтральное масло "100", обеспечивающее хорошую растворимость стандартов и концентратов присадки. Не рекомендуется использовать высокопарафинистые масла.

5.2 2-этилгексановая кислота, не содержащая металлов, вносящих помехи.

5.3 Керосин, не содержащий металлов, с пределами кипения от 170 °С до 280 °С при 100 кПа.

Если керосиновый растворитель загрязнен, его очищают от металлов, пропуская через аттапульгит.

Примечания

1 Допускается использовать другие растворители, например ксилол, метилэтилкетон (МЭК) и другие, однако характеристики прецизионности, приведенные в разделе 14, были получены при использовании керосина.

2 Керосин перед применением в обязательном порядке следует проверить на содержание металлов.

3 Результаты настоящего метода испытания были получены при применении "керосина Бейкера (дезодорированного)" с температурой начала кипения 191 °С и концом кипения 240 °С, следующего состава, % (по объему): насыщенные углеводороды - 96,7; олефиновые углеводороды - 0,1 и ароматические углеводороды - не более 3,2.

Если состав используемого керосина отличается от указанного состава, то результат испытания может быть недостоверен.

4 Керосин горюч, его пары вредны.

5.4 Исходная стандартная смесь маслорастворимого соединения металла и базового масла

Исходная стандартная смесь в количестве (0,25±0,01) г, разбавленная 50 см раствора суппрессанта ионизации калия в керосине, указанного в 5.5, при работе на минимальном значении шкалы расширения или вращения горелки должна давать показание (0,5±0,1) ед. спектральной поглощающей способности для каждого элемента: бария, кальция, магния и цинка. Концентрации металлов в смесях должны быть определены с точностью до трех значащих цифр. Концентрации металлов должны соответствовать оптимальному рабочему диапазону каждого используемого прибора. В качестве примера можно использовать смесь: 0,4% бария, 0,03% кальция, 0,03% магния и 0,06% цинка. Исходную стандартную смесь следует нагреть и перемешать, чтобы обеспечить однородность раствора.

Примечание - Дополнительно к указанным стандартным растворам допускается использовать одноэлементные или многоэлементные стандартные растворы из веществ, аналогичных испытуемым образцам, при условии, что используемые стандартные образцы были предварительно идентифицированы по независимой первичной (например, гравиметрической или волюметрической) аналитической методике с целью установления уровней концентраций металлов в массовых долях.

5.5 Раствор суппрессанта ионизации калия

Раствор, содержащий маслорастворимое соединение калия в керосине в концентрации (2,0±0,1) г калия/л.

Примечание - Необходимая концентрация калия может изменяться в зависимости от источника калия, а также, возможно, от используемого прибора. Чтобы определить требуемую концентрацию, анализируют растворы, содержащие 0; 500; 1000; 1500; 2000; 2500 и 3000 ppm калия с 25 ppm бария и 5 ppm кальция в каждом.

Строят графики зависимости спектральной поглощающей способности бария и кальция от концентрации калия в соответствии с рисунком 1.

Необходимая минимальная концентрация калия находится выше изгиба на кривых как для бария, так и для кальция.     

Барий

Керосиновый раствор, содержащий калий в качестве суппрессанта ионизации


Рисунок 1 - График спектральной поглощающей способности бария и кальция



5.6 Рабочие калибровочные растворы

Для построения графика спектральной поглощающей способности используют шесть калибровочных растворов, для приготовления которых в первые пять склянок вместимостью 60 см помещают исходную стандартную смесь в количестве: в первую - 0,25 г; во вторую - 0,20 г; в третью - 0,15 г; в четвертую - 0,10 г; в пятую - 0,05 г с точностью до третьей значащей цифры. В шестую склянку исходную стандартную смесь не помещают. Затем в каждую из шести склянок соответственно, кроме первой, добавляют 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 г базового масла с точностью ±0,01 г.

В каждую склянку добавляют 50 см раствора суппрессанта ионизации калия в керосине, указанного в 5.5, и содержимое склянки встряхивают или перемешивают до растворения.

Примечание - Многие современные атомно-абсорбционные спектрофотометры могут хранить в памяти до трех или четырех калибровочных растворов. В этих случаях рабочие калибровочные растворы готовят по инструкциям изготовителя, гарантирующим нахождение поглощающей способности испытуемого образца в линейной части используемого диапазона калибровки.

5.7 Образцы контроля качества

В качестве образцов для контроля качества рекомендуется использовать один или несколько видов нефтепродуктов, которые стабильны и представительны по отношению к испытуемому образцу. Эти образцы также используют для проверки надежности процесса испытания и работы атомно-абсорбционного спектрофотометра.

     6 Отбор проб

6.1 Отбор проб проводят по [1], [2] или [3]. Для получения представительного образца перед отбором пробу необходимо тщательно перемешать.