1.1. Метод атомно-абсорбционного анализа основан на свойстве атомов металлов поглощать в основном состоянии свет определенных длин волн, который они испускают в возбужденном состоянии. Необходимую для поглощения резонансную линию чаще всего получают от лампы с полым катодом, изготовленным из определяемого элемента.
В атомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, действует закон Ламберта-Бугера-Бера:
, (1)
где - величина, характеризующая поглощение света (оптическая плотность, абсорбция), мБ или %;
- коэффициент поглощения;
- концентрация определяемого элемента, мкг/мл.
Величина поглощения света пропорциональна содержанию определяемых элементов, на чем и основано их количественное определение.
1.2. Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра приведена на черт.1.
Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра
1 - источник питания; 2 - лампа с полым катодом; 3 - пламя (зона атомизации); 4 - монохроматор;
5 - фотоумножитель; 6 - усилитель; 7 - гальванометр; 8 - распылитель; 9 - анализируемый раствор
Черт.1
Анализируемый раствор 9 в виде аэрозоля из распылителя 8 вводят в пламя горелки 3 (пламя ацетилен-воздух, температура от 2000 до 3000 К). В пламени происходит испарение растворителя, плавление и испарение пробы почвы, термическая диссоциация молекул и образование свободных атомов, которые могут поглощать излучение внешнего источника света 2.
Световой поток от лампы проходит через пламя горелки 3 и монохроматор 4. Монохроматор выделяет узкую спектральную линию (обычно 0,2-2,0 нм), в которой находится измеряемая спектральная линия определяемого элемента. Атомы исследуемого элемента поглощают световой поток лампы. Выходящий световой поток с помощью фотоумножителя 5 превращается в электрический сигнал и после усилителя 6 регистрируется гальванометром 7.
Нормы погрешности измерений
Методика выполнения измерений обеспечивает выполнение измерений с погрешностью в соответствии с таблицей 1а.
Таблица 1а
| Значение составляющей погрешности, % | |||||
Случайная |
| |||||
Наиме- | ПДК, млн | Диапазон концентраций, млн | Показатель сходимости, | Показатель воспроиз- | Неисключенная систематическая (показатель | Погрешность методики, (показатель точности) 0,95, |
Медь | 33,0-132,0 | Нижн. пред. для Cd=1,0; других металлов - 20; верхний предел | 3,0 | 4,0 | 15 | 19 |
Свинец | 32,0-130,0 | 10 | 15 | 10 | 32 | |
Цинк | 55,0-220,0 | 4,0 | 6,0 | 18 | 24 | |
Никель | 20,0-80,0 | 8,0 | 11 | 14 | 27 | |
Кадмий | 0,5-2,0 | 3,0 | 4,0 | 35 | 40 |