Статус документа
Статус документа

РД 52.18.191-89 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА АНАЛИЗА

1.1. Метод атомно-абсорбционного анализа основан на свойстве атомов металлов поглощать в основном состоянии свет определенных длин волн, который они испускают в возбужденном состоянии. Необходимую для поглощения резонансную линию чаще всего получают от лампы с полым катодом, изготовленным из определяемого элемента.

В атомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, действует закон Ламберта-Бугера-Бера:

,                                                            (1)


где - величина, характеризующая поглощение света (оптическая плотность, абсорбция), мБ или %;

- коэффициент поглощения;

- концентрация определяемого элемента, мкг/мл.

Величина поглощения света пропорциональна содержанию определяемых элементов, на чем и основано их количественное определение.

1.2. Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра приведена на черт.1.

Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра

     


1 - источник питания; 2 - лампа с полым катодом; 3 - пламя (зона атомизации); 4 - монохроматор;
5 - фотоумножитель; 6 - усилитель; 7 - гальванометр; 8 - распылитель; 9 - анализируемый раствор

Черт.1



Анализируемый раствор 9 в виде аэрозоля из распылителя 8 вводят в пламя горелки 3 (пламя ацетилен-воздух, температура от 2000 до 3000 К). В пламени происходит испарение растворителя, плавление и испарение пробы почвы, термическая диссоциация молекул и образование свободных атомов, которые могут поглощать излучение внешнего источника света 2.

Световой поток от лампы проходит через пламя горелки 3 и монохроматор 4. Монохроматор выделяет узкую спектральную линию (обычно 0,2-2,0 нм), в которой находится измеряемая спектральная линия определяемого элемента. Атомы исследуемого элемента поглощают световой поток лампы. Выходящий световой поток с помощью фотоумножителя 5 превращается в электрический сигнал и после усилителя 6 регистрируется гальванометром 7.

Нормы погрешности измерений


Методика выполнения измерений обеспечивает выполнение измерений с погрешностью в соответствии с таблицей 1а.

Таблица 1а

 

Значение составляющей погрешности, %

Случайная

 

Наиме-
нование опреде-
ляемого вещества

ПДК, млн

Диапазон концентраций, млн

Показатель сходимости,

Показатель воспроиз-
водимости,

Неисключенная систематическая (показатель
правильности),

Погрешность методики, (показатель точности) 0,95,

Медь

33,0-132,0

Нижн. пред. для Cd=1,0; других металлов - 20; верхний предел
не ограничен

3,0

4,0

15

19

Свинец

32,0-130,0

10

15

10

32

Цинк

55,0-220,0

4,0

6,0

18

24

Никель

20,0-80,0

8,0

11

14

27

Кадмий

0,5-2,0

3,0

4,0

35

40