Р 50.2.008-2001

Группа Т80

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Содержание и порядок проведения метрологической экспертизы

ОКС 17.020

ОКСТУ 0008

Дата введения 2002-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАНЫ Государственным унитарным предприятием Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологии им. Д.И.Менделеева Госстандарта России

ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Госстандарта России

2 ПРИНЯТЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 20 июня 2001 г. N 244-ст

3 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

4 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2007 г.

     1 Область применения

Настоящие рекомендации предназначены для государственных научных метрологических центров, проводящих метрологическую экспертизу документов на методики количественного химического анализа (далее - метрологическая экспертиза МКХА) в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы разработчиками МКХА, а также специалистами метрологических служб предприятий при проведении аттестации МКХА и метрологической экспертизы технических документов.

Настоящие рекомендации разработаны с учетом требований ГОСТ Р 1.11 и положений рекомендации [1].

     2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.221-76* Государственная система обеспечения единства измерений. Влагометрия и гигрометрия. Термины и определения

________________

* С 1 сентября 2005 г. действует РМГ 75-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения влажности веществ. Термины и определения.

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 8.556-91 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики определения состава и свойств проб вод. Общие требования к разработке

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств

ГОСТ 27973.0-88 Золото. Общие требования к методам анализа

ГОСТ Р 1.11-99 Государственная система стандартизации Российской Федерации. Метрологическая экспертиза проектов государственных стандартов

ГОСТ Р 1.12-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Термины и определения

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р 51232-98 Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества

РМГ 29-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения

     3 Сокращения

В настоящих рекомендациях применяют следующие сокращения:

ВНИИМ - Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И.Менделеева.

ВНИИМС - Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы.

ГНМЦ - государственный научный метрологический центр.

ЕВРАХИМ - Форум для обсуждения вопросов аналитической химии в Европе.

КХА - количественный химический анализ.

МКХА - методика количественного химического анализа.

УНИИМ - Уральский научно-исследовательский институт метрологии.

Росгидромет - Федеральная служба России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды.

     4 Общие положения

4.1 Метрологическую экспертизу МКХА проводят с целью установить соответствие МКХА предъявляемым метрологическим требованиям.

4.2 Метрологическую экспертизу МКХА проводят по инициативе юридического лица, разрабатывающего или применяющего МКХА, органа исполнительной власти, общественной организации (далее - Заявитель). Метрологическую экспертизу МКХА оплачивает Заявитель.

4.3 ГНМЦ проводит метрологическую экспертизу МКХА, как правило, после ее аттестации метрологической службой предприятия (организации), разработавшей или применяющей данную методику.

4.4 На метрологическую экспертизу Заявитель представляет:

а) документ или проект документа, регламентирующий МКХА;

б) техническое задание на разработку МКХА или другой документ, содержащий исходные данные для разработки (кроме случаев, когда соответствующие данные содержатся в государственных, межгосударственных или международных стандартах, распространяющихся на анализируемый объект);

в) копию свидетельства о метрологической аттестации МКХА (если она была проведена).

Одновременно Заявителем могут быть представлены дополнительные материалы: программа и результаты (в виде отчетов, протоколов) экспериментального или расчетного оценивания метрологических характеристик МКХА, нормативные документы (в том числе ведомственные), регламентирующие контроль точности результатов измерений, и др. Кроме того, дополнительные материалы представляются Заявителем по запросу ГНМЦ, проводящего экспертизу (см. 6.4).

Если Заявитель считает необходимым сформулировать вопросы для экспертизы, то они должны быть изложены в письменной форме (например, в сопроводительном письме в адрес ГНМЦ).

     5 Содержание метрологической экспертизы МКХА

5.1 В общем случае при метрологической экспертизе МКХА подвергают критическому анализу (оценивают):

- правильность наименований измеряемых величин и обозначений их единиц;

- выбор средств измерений (в том числе стандартных образцов);

- соответствие метрологических характеристик МКХА заданным требованиям;

- процедуры контроля погрешности результатов измерений;

- полноту изложения требований, правил и операций;

- правильность метрологических терминов.

5.2 По желанию Заявителя или в связи с особенностями назначения МКХА при метрологической экспертизе могут быть рассмотрены и другие аспекты, например: метрологический уровень данной методики по отношению к другим методикам аналогичного назначения, перспективы стандартизации МКХА, рациональность выбора метода анализа.

     6 Порядок проведения метрологической экспертизы МКХА

6.1 Метрологическую экспертизу МКХА выполняет эксперт или группа экспертов, уполномоченная руководителем (заместителем руководителя) ГНМЦ.

Экспертом может быть сотрудник ГНМЦ, проработавший в нем не менее трех лет, имеющий опыт аттестации (разработки) не менее пяти МКХА, ориентирующийся в отечественных и международных нормативных документах, относящихся к обеспечению единства измерений. Предпочтительно, чтобы эксперт (руководитель группы экспертов) имел базовое высшее образование в области химии и являлся аттестованным экспертом Системы аккредитации аналитических лабораторий (центров). Эксперту должны быть известны общие принципы и способы оценивания погрешности измерений [2]-[4], особенности КХА как измерительной процедуры, специфические методы и приемы обеспечения достоверности результатов КХА [5]-[9], роль и место КХА при контроле качества продукции и состояния объектов окружающей среды [10]-[12]. Эксперту следует систематически повышать свою квалификацию, в частности знакомиться с соответствующими публикациями в специализированных научно-технических периодических изданиях.

Эксперты несут ответственность за правильное, объективное и своевременное выполнение работы, а также за нераспространение информации конфиденциального характера. Руководитель группы экспертов формулирует задачи членам группы, обобщает их оценки и мнения.

6.2 Метрологическая экспертиза МКХА включает в себя следующие этапы:

- регистрацию документов, поступивших на экспертизу;

- предварительный анализ документов;

- запрос дополнительных документов (при необходимости), их регистрацию;

- оценивание соответствия МКХА метрологическим требованиям;

- составление экспертного заключения, его утверждение и передачу Заявителю.

6.3 Документы, поступившие на метрологическую экспертизу, регистрируют в журнале, рекомендуемая форма которого приведена в приложении А. Допускается совмещать регистрацию документов на МКХА с регистрацией документов других видов, подлежащих метрологической экспертизе, например проектов стандартов.

6.4 В ходе предварительного анализа документов выявляют достаточность содержащейся в них информации для формулирования экспертом оценок и выводов. Прежде всего, эксперт должен определить, предназначена ли МКХА для применения в сфере, на которую распространяется государственный метрологический контроль и надзор. (При этом может быть использована рекомендация [13].) Это обусловлено тем, что в соответствии с ГОСТ Р 8.563 к такой МКХА предъявляют особые требования.

При отсутствии необходимой информации эксперт (руководитель группы экспертов) оформляет запрос Заявителю о предоставлении дополнительных материалов. Запрос должен быть обоснован. Основанием для запроса могут быть, например:

- непредставление Заявителем материалов, предусмотренных в 4.4, перечисления б), в);

- ссылки на неизвестные эксперту ведомственные документы, устанавливающие наименования (определения) измеряемых величин, требования к диапазону и погрешности измерений или регламентирующие контроль точности результатов измерений;

- существенно заниженное (по мнению эксперта) значение характеристики погрешности (в этом случае запрашивают материалы разработки и аттестации МКХА).

Рекомендуемая форма запроса приведена в приложении Б. Сведения о запросе и поступлении дополнительных документов вносят в журнал регистрации документов, поступивших на метрологическую экспертизу.

6.5 При оценивании соответствия МКХА метрологическим требованиям эксперт пользуется основополагающими стандартами Государственной системы обеспечения единства измерений; государственными стандартами, относящимися к анализируемым объектам; правилами по метрологии; рекомендациями Госстандарта России и метрологических институтов; базами данных о средствах измерений и стандартных образцах, внесенных в государственные реестры; справочными материалами (в том числе по приложению Д).

6.6 Результаты метрологической экспертизы оформляют заключением, рекомендуемая форма которого приведена в приложении В. Заключение подписывают все эксперты, участвовавшие в проведении экспертизы, после чего его утверждает директор (заместитель директора) ГНМЦ. Заключение направляют только Заявителю.

6.7 Срок экспертизы, как правило, не должен превышать 30 сут. (Время с момента направления запроса о предоставлении дополнительных материалов до их поступления не учитывают.)

6.8 Срок хранения документов, поступивших на экспертизу, копий запроса и заключения - не менее трех лет.

     7 Методы оценивания соответствия МКХА метрологическим требованиям

7.1 Представление МКХА в виде структурной схемы

В общем случае МКХА включают в себя стадии отбора проб, их подготовки, получения аналитических сигналов (результатов промежуточных измерений) и их обработки, вычисления результата анализа (измерения) и его оформления, а также операции градуировки и контроля. При изучении подлежащей экспертизе МКХА эксперту полезно составить структурную схему МКХА, указав на ней основные стадии и операции, а также непосредственно измеряемые и вычисляемые величины. Примеры структурных схем МКХА приведены в приложении Г. Подобный прием обеспечивает наглядность, позволяет избежать расхождений при трактовке важных для экспертизы положений МКХА.