8.1 Содержание элементов-примесей и основного компонента в металлах и сплавах определяют не менее чем из двух параллельных определений. Число параллельных определений должно быть указано в методике анализа.
8.2 Проверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, осуществляют при получении каждого результата анализа рабочих проб. Процедуру проверки приемлемости результатов проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2.
8.2.1 Процедура проверки приемлемости результатов предусматривает сравнение абсолютного расхождения между наибольшим и наименьшим , результатами единичного анализа , выполненными в соответствии с методикой анализа, с пределом повторяемости .
Если выполняется условие
, (1)
то за результат анализа принимают среднеарифметическое значение из результатов единичного анализа (1, ..., ).
8.2.2 Предел повторяемости при отсутствии его регламентации в методике анализа рассчитывают по формуле
, (2)
где - коэффициент, зависящий от числа результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности . Значения коэффициента для принятой вероятности 0,95 приведены в таблице 1;
- стандартное (среднеквадратичное) отклонение повторяемости, соответствующее среднему значению результатов единичного анализа (показатель повторяемости методики анализа), определяемое в соответствии с НД на методику анализа.
Таблица 1 - Значения коэффициента для доверительной вероятности 0,95
или | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
2,77 | 3,31 | 3,63 | 3,86 | 4,03 | 4,17 | 4,29 | 4,39 | 4,47 |
Если условие (1) не выполняется, проводят процедуру, описанную 8.2.3.
8.2.3 Получают еще параллельных определений, при этом , если анализ не является дорогостоящим, и 1, если анализ дорогостоящий.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение из результатов единичного анализа при выполнении условия
, (3)
где - максимальный результат из результатов единичного анализа;
- минимальный результат из результатов единичного анализа;
- значение критического диапазона для числа результатов единичного анализа .
Значение критического диапазона рассчитывают по формуле
, (4)