РД 52.24.454-2006 Массовая концентрация нефтяных компонентов в водах. Методика выполнения измерений ИК-фотометрическим и люминесцентным методами с использованием тонкослойной хроматографии

     10.1 Приготовление растворов и реактивов

10.1.1 Оксид алюминия

Оксид алюминия просеивают через сито и используют фракцию, прошедшую через сито. Хранят в колбе с притертой пробкой, помещенной в эксикатор, 1 мес.

10.1.2 Углерод четыреххлористый

Проверяют чистоту каждой партии четыреххлористого углерода, выполняя измерение концентрации соединений, поглощающих в ИК-области или люминесцирующих в УФ-свете, используя для сравнения очищенный четыреххлористый углерод. Если концентрация этих соединений превышает 0,002 мг/см, выполняют очистку четыреххлористого углерода следующим образом.

В делительную воронку вместимостью 1 дм помещают 0,4 дм четыреххлористого углерода, добавляют 0,5 дм дистиллированной воды и встряхивают в течение 3 мин. Слой четыреххлористого углерода сливают в колбу. Процедуру повторяют с новой порцией дистиллированной воды.

К промытому четыреххлористому углероду добавляют около 10 г безводного сульфата натрия (см. 10.1.5), встряхивают и оставляют на 10 мин. Обезвоженный четыреххлористый углерод декантируют в перегонную колбу и перегоняют, отбирая фракцию с температурой кипения от 76,7°С до 76,8°С. Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой до повышения значения холостого опыта.

10.1.3 Хлороформ

Проверяют чистоту каждой партии хлороформа, выполняя измерение концентрации соединений, люминесцирующих в УФ-свете, в соответствии с 11.1. Если концентрация этих соединений превышает 0,002 мг/см, выполняют перегонку хлороформа, отбирая фракцию с температурой кипения 61,2°С. Хранят в склянке из темного стекла и в темном месте не более 1 мес.

10.1.4 н-Гексан

Проверяют каждую партию н-гексана, выполняя измерение концентрации соединений, люминесцирующих в УФ-свете, в соответствии с 11.1. При недостаточной чистоте (концентрация люминесцирующих соединений более 3 мкг/см) н-гексан перегоняют, отбирая фракцию с температурой кипения 68,8-68,9°С. Если перегонка не помогает очистить гексан от примесей его пропускают через колонку с оксидом алюминия.

10.1.5 Сульфат натрия (безводный)

Для удаления органических примесей сульфат натрия прокаливают при 400°С в течение 8 ч. Хранят в эксикаторе 1 мес.

10.1.6 Дистиллированная вода, очищенная четыреххлористым углеродом

Дистиллированную воду экстрагируют в делительной воронке четыреххлористым углеродом из расчета 20 см растворителя на 1 дм воды. После расслоения фаз четыреххлористый углерод отбрасывают в специальную емкость для слива, а дистиллированную воду выливают в чистую склянку. Используется только свежеочищенная дистиллированная вода.