ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1284-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания гексахлорбутадиена в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле, а также в условиях сельскохозяйственных работ.
1. Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия гексахлорбутадиена с пиридином в спиртовом растворе щелочи.
2. Минимально определяемое количество - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают хлороформ и соединения с подвижным галоидом.
4. Предельно допустимая концентрация гексахлорбутадиена в воздухе - 0,01 мг/м.
5. Применяемые реактивы и посуда.
Пиридин, ГОСТ 2747-44, свежеперегнанный.
Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64, 96 %-ный раствор.
Эфир этиловый, ГОСТ 6265-52, чистый или для наркоза.
Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 0,1 н. спиртовой раствор. Готовят непосредственно перед определением гексахлорбутадиена.
Фильтры АФА-ХА-18.
Силикагель кусковой, мелкопористый, марки АСМ или МСМ, ГОСТ 3956-54, с размером частиц 1 мм, не содержащий примеси хлоридов.
Испытание силикагеля. 3-5 г силикагеля промывают 5-10 мл диэтилового эфира. Эфир испаряют, к сухому остатку прибавляют 3 мл пиридина и затем проводят все операции, которые описаны при проведении анализа. В случае положительной реакции силикагель подвергают очистке.
Очистка силикагеля. Силикагель кипятят с разведенной азотной кислотой (1:3) в течение 3-4 ч. Затем промывают сначала горячей водопроводной, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (проба с лакмусовой бумажкой или с метиловым оранжевым), до удаления в промывочных водах следов хлоридов (проба с азотнокислым серебром). Далее силикагель нагревают в муфельной печи при температуре 350-400 °С в течение 3-4 ч.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-48, уд. вес 1,37.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 5%-ный раствор.