Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ (ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА)
Метод основан на омылении диметилтерефталата раствором щелочи и на последующем определении образующегося в результате его гидролиза метилового спирта после окисления его до формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой.
Метод позволяет обнаружить 0,01 мг или 10 диметилтерефталата в колориметрируемом объеме. Метод неспецифичен, определению мешают формальдегид, метиловый спирт и сложные эфиры, содержащие метильную группу.
Реактивы
Едкий натр, 5% водный раствор.
Ход определения
50 мл испытуемой вытяжки помещают в колбу для омыления и прибавляют половинный объем 5% раствора щелочи. Присоединяют колбу к шариковому холодильнику и погружают ее на 30 минут в водяную баню (температура 80-90°) для гидролиза диметилтерефталата.
Одновременно ставят контрольный опыт с реактивами.
Содержимое колбы после омыления переносят в колбу перегонного аппарата, смывая остатки с колбы небольшим количеством дистиллированной воды (5 мл) и отгоняют 40 мл дистиллята; приемник должен быть погружен в воду со льдом. В дистилляте определяют метиловый спирт после окисления его до формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой (см. стр.97).
При наличии метилового спирта в вытяжках содержание диметилтерефталата определяют по разности между общим количеством метилового спирта, образовавшегося в результате гидролиза в щелочной среде, и количеством метилового спирта до гидролиза.
Содержание диметилтерефталата в мг/л рассчитывают по следующей формуле:
,
где - количество рабочего стандартного раствора метилового спирта, интенсивность окраски которого соответствует исследуемой вытяжке, в мл;
- объем вытяжки, взятой для исследования, в мл; 3,0 - коэффициент пересчета метилового спирта на диметилтерефталат; 2 - количество дистиллята, взятое для определения, в мл; 40 - общее количество дистиллята, в мл.