Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБУТИЛСЕБАЦИНАТА, ДИБУТИЛ- И ДИОКТИЛФТАЛАТОВ В МАСЛЯНЫХ ВЫТЯЖКАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Газохроматографический метод основан на различии коэффициентов распределения веществ между двумя фазами: газовой и жидкой, нанесенной на твердый носитель.

Метод высокотемпературной газовой хроматографии позволяет анализировать пластификаторы без предварительного их преобразования (омыление, метилирование), благодаря чему повышается точность анализа, сокращается число операций и продолжительность определения.

Чувствительность метода 5-10 мг пластификатора в 1 л масляной вытяжки в зависимости от физико-химических свойств пластификатора.

Реактивы и аппаратура

1. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (из отечественных хроматографов рекомендуются: Цвет-1, Цвет-2 и др., ЛХМ-7а; из импортных: Хром-2, Хром-31 и др.).

2. Жидкая фаза (апиезон, силиконовые каучуки марок SE-30 и Е-52, резофлекс LAC-2R-446).

3. Твердый носитель (целит С-22, целит-545, хромосорбы W, R, G).

4. Газ-носитель (аргон, азот).

5. Водопровод электролизный.

6. Сжатый воздух.

7. Нитрометан, ч.д.а.

8. Внутренний стандарт (дибутилфталат (ДБФ), дибутилсебацинат (ДСБ), диаминовый эфир себациновой кислоты (ДАС), ч.д.а. или х.ч.).

Построение калибровочного графика

Количественное определение пластификатора проводят по внутренним стандартам. В качестве стандартного вещества для ДБС применяют ДБФ, для ДБФ - ДБС, для ДОФ - ДАС.

С целью построения градуировочных графиков готовят смеси пластификаторов и стандартных веществ в нитрометане с различным содержанием каждого из компонентов. Соотношение пластификатора и стандарта выбирается так, чтобы площади их пиков были примерно одинаковыми. По оси абсцисс откладывают известные количества пластификатора, а по оси ординат - его количества, найденные относительно внутреннего стандарта по формуле:

,

где - количество пластификатора, найденное относительно внутреннего стандарта, мг; - площадь пика пластификатора, мм; - количество добавленного внутреннего стандарта, мг; - площадь пика внутреннего стандарта, мм.

Площадь пика равна произведению его высоты на ширину, взятую на половине высоты пика.

Калибровочный график для определения содержания ДБС и ДОФ представлен на рис.2 и 3.

Рис.2. Калибровочный график для определения содержания дибутилсебацината в масляных вытяжках