Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБУТИЛФТАЛАТА, ДИОКТИЛФТАЛАТА, БУТИЛСТЕАРАТА, ДИБУТИЛСЕБАНЦИНАТА И АЦЕТИЛ-ТРИБУТИЛЦИТРАТА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Метод основан на гидролизе сложных эфиров серной кислотой и определении окрашенных продуктов взаимодействия полученных спиртов с ароматическими альдегидами.

Чувствительность метода 0,05 мг/л.

Определению мешают высшие спирты и эфиры. Стирол не мешает определению.

Реактивы и аппаратура

Хлороформ, х.ч. Хлороформ не должен окрашивать серную кислоту при встряхивании в делительной воронке.

Стандартный раствор соответствующего пластификатора в хлороформе, 0,10 и 0,01 мг/л.

Серная кислота (плотность 1,84).

М-нитробензальдегид (или П-диметиламинобензальдегид), 1% раствор в концентрированной серной кислоте.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят несколько стандартных шкал с содержанием вещества 0,005; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 мг в зависимости от содержания пластификаторов в исследуемой вытяжке. Определенное количество стандартного раствора пластификатора в хлороформе вносят в делительную воронку со 100 мл модельного раствора и содержимое встряхивают в течение 1 минуты. Затем добавляют в воронку 10 мл хлороформа и опять встряхивают в течение 1 минуты. Дают смеси расслоиться, и нижний слой сливают в пробирку. Далее проводят те же операции, что и при обработке вытяжек (см. ход определения). Затем измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с синим светофильтром N 3 (453 ммк) и строят график зависимости , где - концентрация пластификатора в мг/л.

Следует отметить, что при использовании как М-нитробензальдегида, так и П-диметиламинобензальдегида получаются хорошо различимые шкалы.

Ход определения

В делительной воронке встряхивают 100 мл вытяжки с 10 мл хлороформа в течение 1 минуты. Дают смеси расслоиться и нижний слой (хлороформный) сливают в пробирку. Затем хлороформ выпаривают досуха на водяной бане, температура которой поддерживается на уровне 75-80°С. В охлажденную пробирку вносят 2,5 мл концентрированной серной кислоты и 0,5 мл 1% раствора П-диметиламинобензальдегида (или М-нитробензальдегида). Нагревают содержимое пробирки на кипящей водяной бане в течение 15 минут. В присутствии сложных эфиров растворы приобретают оранжево-красную, розовато-красную или красновато-коричневую окраску (в зависимости от вида пластификатора и типа модельной среды). Одновременно с пробами проводят холостой опыт (контроль на реактивы).

Оптическую плотность окрашенных растворов по отношению к контрольной пробе измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с синим светофильтром N 3 (453 ммк) в кюветах с рабочей длиной 3 мм. Концентрацию пластификатора находят по градуировочному графику .