Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНАЗОЛА (ТИНУВИНА Р, СН 3457, 2-(2'-ОКСИ-5'-МЕТИЛФЕНИЛ)-БЕНЗОТРИАЗОЛА) СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Метод основан на измерении оптической плотности гексанового раствора 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзола при длине волны макс. 342 ммк с последующим количественным определением его по градуировочному графику.

Чувствительность метода 5 во взятом для исследования объеме вытяжки. Ошибка метода ±1 при количествах 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoлa 5-10.

Определению не мешают водорастворимые количества бутилстеарата, стеарата цинка, Н-лаурилмеркаптана, диоктилфталата, полиграда, воднорастворимые соединения каучука - крилена, стирола и других веществ, не поглощающих свет при длине волны 342 ммк.

Реактивы и аппаратура

1. Спектрофотометр СФ-4А или другой марки.

2. 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoл, перекристаллизованный из спирта. Получают спиртовый раствор при нагревании до 60°, фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.

3. Спирт этиловый 96°, перегнанный.

4. Стандартный раствор 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола в спирте, 1 мл = 50.

5. Н-гексан.

Построение калибровочного графика

Для построения калибровочного графика готовят:

1) гексановые экстракты из водных растворов, содержащих известное количество 2-(2'-окси-5'-метилфенил)-бензотриазола. Для этого в ряд делительных воронок вносят по 50 мл бидистиллированной воды и добавляют стандартный спиртовый раствор 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола в количествах: 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мл, смывают стенки каждой воронки 50 мл бидистиллированной воды, добавляют точно 6 мл н-гексана и извлекают 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoл путем осторожного экстрагирования в течение 3 минут, затем добавляют еще точно 4 мл н-гексана и снова осторожно экстрагируют в течение 3 минут. После разделения жидкостей сливают нижний водный слой как ненужный, а верхний слой - гексановую вытяжку - осторожно сливают через верхний край воронки в сухую пробирку с притертой пробкой. Во избежание попадания в гексановую вытяжку воды следует сливать ее не до конца;

2) одновременно готовят эталоны сравнения, не содержащие 2-(2'-окси-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoлa. Для этого в 6 делительных воронок вносят по 100 мл бидистиллированной воды и добавляют спирт в количестве, соответствующем содержанию его во взятом стандартном растворе для приготовления гексановых вытяжек с известными количествами 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола, т.е. 0,1; 0,2; 0,4; 0,5; 0,8 и 1,0 мл; далее содержимое каждой воронки обрабатывают н-гексаном, как указано выше. Полученные гексановые вытяжки служат эталонами при определении оптической плотности в гексановых вытяжках, содержащих известные количества 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoлa.

Оптическую плотность измеряют при 342 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см. Оптическая плотность соответствует количеству 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола в 1 мл гексановой вытяжки, например 0,5/мл для вытяжки из первой делительной воронки.

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию 2-(2'-oкси-5'-метилфенил)-бензотриазола в /мл гексановой вытяжки, а на оси ординат - оптическую плотность.

Ход определения

100 мл вытяжки из исследуемого изделия помещают в делительную воронку, добавляют точно 6 мл н-гексана и извлекают 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoл путем осторожного взбалтывания в течение 3 минут; затем еще добавляют точно 4 мл н-гексана и снова взбалтывают в течение 3 минут.

После полного разделения жидкостей (обычно через 10-15 минут) нижний слой сливают как ненужный, а верхний - гексановую вытяжку - осторожно переносят через верхний край воронки в сухую пробирку с притертой пробкой (раствор N 1).

_______________

Во избежание попадания в гексановую вытяжку воды ее сливают не до конца.

В другую воронку вносят 100 мл контрольного модельного раствора, примененного при получении вытяжки из изделия, и обрабатывают его 10 мл н-гексана аналогично исследуемой пробе. Гексановую вытяжку сливают в пробирку с притертой пробкой (раствор N 2). Каждый из растворов (N 1 и N 2) переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность раствора N 1 на спектрофотометре или 342 ммк, при этом кювета с раствором N 2 служит эталоном.

Количество 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола, отвечающее найденной оптической плотности, находят по калибровочному графику.

Количество 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола в вытяжке из исследуемого изделия в мг в пересчете на 1 л высчитывают по формуле:

,

где - количество 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиазола в /мл гексановой вытяжки, найденное по калибровочному графику; - объем вытяжки, взятой для определения, в мл; - количество н-гексана, взятое для извлечения 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoла, мл.