Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА В ВЫТЯЖКАХ
Метод основан на реакции взаимодействия гексаметилендиамина с 2,4-динитрохлорбензолом, при которой образуется 1,6-бис-(2,4-динитрофенил)-аминогексан желтого цвета.
Метод позволяет обнаружить 0,0025 мг гексаметилендиамина в колориметрируемом объеме. На определение влияет аммиак при концентрации 0,05 мг/л и выше.
Реактивы
1. Динитрохлорбензол, 5% спиртовый раствор.
2. Натрий углекислый, 8% раствор.
3. Соляная кислота, 5% раствор.
4. Хлороформ (для наркоза).
5. Стандартный раствор гексаметилендиамина, 1 мл = 1 мг, готовят на безаммиачной дистиллированной воде. Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг гексаметилендиамина в 1 мл, готовят из основного раствора соответствующим разведением дистиллированной водой. Стандартный раствор сохраняется в течение 2 недель.
Ход определения
В колориметрическую пробирку помещают 2 мл исследуемой вытяжки. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл.6).
_______________
Вытяжки для определения гексаметилендиамина должны быть приготовлены на безаммиачной воде.
Таблица 6
Стандартная шкала для определения гексаметилендиамина
Реактив | Номер пробирки | ||||
0 | 1 | 2 | 3 | 4 | |
Стандартный раствор, мл | 0 | 0,25 | 0,50 | 0,75 | 1,0 |
Дистиллированная вода, мл | 2,0 | 1,75 | 1,50 | 1,25 | 1,0 |
Содержание гексаметилендиамина, мг | 0 | 0,0025 | 0,005 | 0,0075 | 0,01 |
Примечание. Ввиду большой токсичности динитрохлорбензола и его сильного раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки работу следует проводить с особыми предосторожностями, в резиновых перчатках и под тягой.
В пробирки с исследуемой вытяжкой и стандартными растворами добавляют 8% раствор углекислого натра до щелочной реакции раствора и избыток его в количестве 0,1 мл. Далее добавляют по 0,2 мл 5% раствора динитрохлорбензола. Содержимое пробирок перемешивают и ставят на 5 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения до комнатной температуры в каждую пробирку добавляют 0,5 мл 5% раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа, после чего содержимое энергично встряхивают.
В присутствии гексаметилендиамина слой хлороформа окрашивается в зеленовато-желтый цвет. Интенсивность окраски зависит от концентрации гексаметилендиамина в растворе. Сравнивают окраску в пробирке с исследуемой вытяжкой со стандартной шкалой.