Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМИРУЮЩИХСЯ ВЕЩЕСТВ     

С помощью определения бромирующихся веществ можно получить представления о миграции из изделия из полимерного материала в модельную среду, контактирующую с ним, фенола, непредельных соединений и других веществ, присоединяющих бром, т.е. о суммарном количестве органических веществ, реагирующих с бромом.

Нормировать суммарное количество бромирующих веществ без их разделения не представляется возможным вследствие различной токсичности отдельных бромирующих веществ.

Необходимый для реакции бром получается при взаимодействии бромата калия (KBrO) с бромидом калия (KBr) в кислой среде:

KBrO+5KBr+3HSO3Br+3KSO+3НО

Обычно или добавляют бромид в анализируемый раствор перед титрованием, или вводят его в титрованный раствор бромата.

Реактивы

1. Бромидброматная смесь. Чтобы получить 0,1-н раствор брома, растворяют точно 2,7837 г чистого, высушенного при 180° в течение 1-2 часов бромата калия

,

     
около 10 г бромида калия и доводят до 1 л.

Бромат калия (KBrO) должен быть точно отвешен, тогда как бромид калия (KBr) может быть отвешен на технических весах, но навеска его не должна быть меньше 9,92, избыток бромида калия не мешает.

Перед определением готовят 0,005-н раствор бромидброматной смеси. Для этого 50 мл 0,1-н раствора бромидброматной смеси разбавляют бидистиллированной водой до 1 л.

2. Тиосульфат натрия (NaSO), 0,1-н раствор. Перед употреблением из 0,1-н раствора тиосульфата натрия готовят соответствующим разведением 0,005-н раствор.

3. Иодид калия (KJ).

4. Серная кислота, разведенная 1:3 (по объему).

5. Крахмал, 0,5% раствор, свежеприготовленный.

Ход определения

50 мл вытяжки из исследуемого изделия, не содержащей спирта и сахара, переносят в коническую колбу емкостью 250-300 мл с хорошо притертой пробкой и добавляют 25 мл бромидброматной смеси. Затем прибавляют 10 мл разбавленной 1:3 серной кислоты, тут же закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают содержимое колбы и ставят в темное место на 30 минут. Далее добавляют 1 г иодида калия, снова быстро закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают и через 5 минут титруют выделившийся йод 0,005-н раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого цвета жидкости. После этого добавляют 1-2 мл 0,5% раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

________________

Спирт и сахар мешают определению.

В другой такой же колбе проводят контрольное определение, для чего вместо исследуемой вытяжки берут 50 мл контрольного модельного раствора и добавляют все реактивы в тех же количествах, в каких они были взяты при исследовании вытяжки, и титруют выделившийся йод 0,005-н раствором тиосульфата натрия.

Результаты определения выражают в количестве прореагировавшего брома , в мг/л:

 ,

 где - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при проведении контрольного опыта, в мл; - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный в опыте с вытяжкой из исследуемого материала, в мл; - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,005-н; 0,3996 - количество мг брома, эквивалентное 1 мл 0,005-н раствора тиосульфата натрия; - объем вытяжки, взятой для определения, в мл.