Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛОНИТРИЛА В ПРИСУТСТВИИ АММИАКА

Метод основан на омылении акрилонитрила до аммиака при нагревании со щелочью и последующем определении аммиака колориметрическим методом с реактивом Несслера.

При взаимодействии аммиака с реактивом Несслера образуется соединение, окрашенное в желтовато-бурый цвет, интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации аммиака.

Реактивы и аппаратура

Дистиллированная вода, не содержащая иона NH. Для очистки к 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10% серной кислоты и перегоняют ее. Первые порции отгона (100 мл) отбрасывают. Следующие порции проверяют с реактивом Несслера на содержание иона MN. При отрицательной реакции на ион NH воду собирают и хранят в колбе с нормальным шлифом. Все нижеуказанные растворы готовят на воде, не содержащей аммиака.

Стандартный раствор аммиака. 1. Основной стандартный раствор, содержащий 0,1 мг/мл аммиака, готовят растворением 0,0314 г хлорида аммония (х.ч.) в 100 мл дистиллированной воды. 2. Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/мл аммиака, готовят перед определением, разбавляя в 10 раз основной раствор дистиллированной водой.

_______________

При определении аммиака непосредственно в водных вытяжках стандартные растворы аммиака готовят на 0,1-н растворе серной кислоты.

Стандартный раствор акрилонитрила. 1. Основной раствор: в мерную колбу на 25 мл наливают 10-15 мл 0,1-н раствора серной кислоты и колбу взвешивают на аналитических весах. Затем вносят в колбу 2-3 капли акрилонитрила и вновь взвешивают. По разности веса определяют количество внесенного акрилонитрила. Раствор в колбе доводят до метки 0,1-н раствором серной кислоты и высчитывают содержание акрилонитрила в 1 мл раствора.

2. Путем соответствующего разведения основного раствора 0,1-н серной кислотой готовят перед употреблением рабочий стандартный раствор с содержанием акрилонитрила 0,0312 мг/мл, что соответствует 0,01 мг аммиака в мл.

Серная кислота - 1,0; 0,7; 0,1-н растворы из фиксанала разбавлением безаммиачной дистиллированной водой.

Едкое кали, 40% раствор.

Реактив Несслера. 10 г иодида ртути тщательно растирают в ступке, добавляют 7 г иодида калия и вторично тщательно растирают смесь порошков, добавляют 3-5 мл воды и снова растирают смесь до получения прозрачного раствора зеленоватого цвета. Раствор при непрерывном помешивании переносят малыми порциями в 40% раствор щелочи (16 г KOH в 50 мл безаммиачной дистиллированной воды). Общий объем раствора доводят водой до 100 мл и оставляют на 1-2 дня, после чего осторожно сифонируют прозрачный раствор в склянку из темного стекла и закрывают резиновой (корковой) пробкой, обернутой полиэтиленовой пленкой.

Колориметрические пробирки (высотой 15 см) с нормальным шлифом, снабженные воздушными холодильниками (длиной 50 см).

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.

Перегонная установка с нормальными шлифами для концентрирования вытяжки.

Ход определения

Ниже приводятся два метода определения аммиака и акрилонитрила при их совместном присутствии.

1. Аммиак и акрилонитрил определяют непосредственно в водных вытяжках, содержащих значительные количества этих соединений.

Чувствительность метода по аммиаку 0,3 мг/л.

2. Аммиак и акрилонитрил определяют в отгонах из вытяжек.

Данный метод является более чувствительным - чувствительность по аммиаку 0,06 мг/л.

а) Определение аммиака в водной вытяжке в присутствии акрилонитрила без омыления его. Для определения аммиака 3,5 мл вытяжки вносят в пробирку, добавляют в нее 0,5 мл 0,7-н серной кислоты, 1 мл 40% щелочи и 0,5 мл реактива Несслера. Смесь тщательно перемешивают и через 10 минут колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с синим светофильтром N 3 (453 ммк) в кюветах с расстоянием между гранями 1 см.

Содержание аммиака в неомыленной вытяжке находят по графику зависимости (рис.1, кривая 1).

Рис.1. Градуировочные графики зависимости для определения содержания аммиака в водных вытяжках (1) и в отгонах (2).