Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИДА ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНОЙ И МОЛОЧНОКИСЛОЙ ВЫТЯЖКАХ

Определение олеил-амида, или амида олеиновой кислоты, основывается на гидролизе его соляной кислотой с последующим обнаружением хлорида аммония с реактивом Несслера.

Метод позволяет обнаружить 0,001 мг азота в колориметрируемом объеме. На определение влияет аммиак и азотсодержащие соединения.

Реактивы

1. Соляная кислота, концентрированная.

2. Едкий натрий, 2-н раствор.

3. Безаммиачная дистиллированная вода. Приготовление см. на стр.34.

4. Серная кислота, 0,1-н раствор.

5. Реактив Несслера. Приготовление см. на стр.35.

6. Стандартный раствор хлористого аммония. Приготовление см. на стр.35.

Ход определения

200 мл вытяжки выпаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха, затем прибавляют в чашку 2 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают. После этого остаток из чашки переносят в колбу перегонного аппарата, применяя для этого безаммиачную дистиллированную воду - 100 мл, добавляют несколько стеклянных шариков или стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. В приемную колбу наливают 10 мл 0,1-н раствора серной кислоты и опускают в нее трубку, соединенную с холодильником. В колбу перегонного аппарата через воронку по стенке наливают осторожно 100 мл 2-н раствора едкого натра, закрывают пробкой с каплеуловителем и соединяют с холодильником. Далее содержимое реакционной колбы перемешивают круговыми движениями и начинают нагревать. После полной отгонки аммиака (проба на аммиак) холодильник и трубку с шариком промывают безаммиачной дистиллированной водой. Отгон с промывной водой доводят в мерной колбе до 100 мл и приступают к определению аммиачного азота колориметрически с реактивом Несслера на ФЭК-М.

В качестве рабочего стандартного раствора применяют раствор хлористого аммония, содержащий в 1 мл 0,01 мг азота.

Для количественного определения аммиачного азота в пробирку наливают определенное количество (мл) испытуемого раствора (в зависимости от содержания азота), прибавляют 1 каплю едкого натра или кали, 0,1 мл реактива Несслера, содержимое доводят до объема 10 мл безаммиачной дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Через 5-10 минут определяют интенсивность окраски на ФЭК-М с синим светофильтром (410 ммк) и кюветами с рабочей длиной 10 мм.

Количество аммиачного азота вычисляют по калибровочной кривой, составляемой по стандартной шкале (табл.5).

     Таблица 5

     
Шкала стандартов

Расчет производится в мг азота на 1 л вытяжки или в мг амида олеиновой кислоты.

Для пересчета на амид олеиновой кислоты следует количество азота умножить на коэффициент 20,09 (частное от деления ).

Необходимо ставить контрольный опыт с применяемыми реактивами в тех же условиях.