Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО КОЛИЧЕСТВА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ ПО ИХ ОКИСЛЯЕМОСТИ

Окисляемостью называется количество кислорода, выраженное в миллиграммах, которое необходимо для окисления неорганических и органических веществ.

Если в рецептуру изделия входят неорганические восстановители, их необходимо определить специальными методами, и расход окислителя, соответствующий содержанию неорганических веществ, вычесть из общей окисляемости. По разности можно приблизительно установить содержание органических веществ, перешедших из исследуемого изделия в водную вытяжку.

Таким образом, определением окисляемости можно приблизительно установить содержание органических веществ, для чего, главным образом, это определение и проводится.

В зависимости от применяемого окислителя различают следующие методы определения окисляемости: перманганатный, бихроматный, цериевый, йодатный и хлорный (хлорное число).

Результаты, полученные различными методами, могут быть различны для одной и той же пробы вследствие неодинаковой степени окисления органических веществ, которая зависит от свойств окислителя и его концентрации, температуры, рН и т.д.

В настоящее время еще нет методов, с помощью которых можно было бы полностью окислить все встречающиеся органические вещества.

Перманганатный метод в двух его вариантах - окисление в кислой среде или в щелочной среде - очень неточен не только потому, что окисление органических веществ перманганатом проходит неполно и многие из них совсем не окисляются, но и потому, что и сам окислитель - перманганат калия - в принятых условиях метода в некоторой степени разлагается.

Йодатный метод не имеет существенных преимуществ по сравнению с бихроматным, но он требует значительно больше времени и, как показала практика, иногда дает плохо воспроизводимые результаты.

В связи с этим ниже приводится описание только бихроматного метода определения окисляемости, предложенного для определения органических веществ при исследовании воды.

Определение окисляемости бихроматным методом

Бихромат при кипячении в сернокислой среде окисляет большинство органических веществ. Избыток бихромата определяется титрованием. Для повышения полноты окисления органических веществ добавляют сульфат серебра в качестве катализатора.

Аппаратура

Колбы круглодонные со шлифами на 300 мл.

Обратные холодильники прошлифованные к этим колбам.

Реактивы

1. Бихромат калия 0,25-н основной раствор: 12,258 г KCrO ч.д.а., предварительно высушенного в течение 2 часов при 105°С, растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.

2. Бихромат калия 0,025-н раствор: 100 мл 0,25-н раствора бихромата калия разбавляют дистиллированной водой до 1 л.

3. Серная кислота ч.д.а., концентрированная с уд.в. 1,84 (96%). Для окисления возможной примеси органических веществ концентрированную серную кислоту наливают в колбу Кьельдаля, закрывают воронкой и кипятят в течение 4 часов; после охлаждения сливают в хорошо вымытую хромовой смесью и высушенную стеклянную банку с притертой пробкой, закрывают сверху колпачком из плотной бумаги и для защиты от внешнего загрязнения хранят под стеклянным колпаком.

4. Сернокислое серебро ч.д.а., кристаллическое. Приготовление: 34 г азотнокислого серебра (ч.д.а.) растворяют в 20 мл горячей бидистиллированной воды, добавляют предварительно профильтрованный через стеклянную воронку с пористым дном горячий раствор 13,2 г сернокислого аммония (NH)SО (ч.д.а.) в 20 мл воды. По охлаждении кристаллический осадок AgSO отсасывают в стеклянной воронке с пористым дном, промывают холодной водой и сушат в сушильном шкафу.

5. Соль Мора (двойная соль сернокислого закисного железа и сернокислого аммония) - Fe(NH)(SO)·6НО (ч.д.а.), 0,25-н раствор: 98 г соли Мора растворяют в дистиллированной воде, добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1 л. Титр раствора устанавливают для каждой серии определений, для чего 25 мл 0,25-н раствора бихромата калия разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 250 мл, прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения титруют раствором соли Мора при добавлении 3-4 капель раствора ферроина или дифениламина (или 10-15 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты или дифениламинсульфоната натрия).

6. Соль Мора, 0,025-н титрованный раствор. Приготовляют соответствующим разбавлением 0,25-н раствора.

Титр устанавливают так же, как и 0,25-н раствора, используя 0,025-н раствор бихромата калия.

7. Индикатор, один из следующих растворов: а) ферроин - 1,485 г моногидрата 1,10-фенантролина и 0,695 г FeSО·7HО (ч.д.а.) растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 мл; б) дифениламин - 1 г дифениламина растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты; в) N-фенилантраниловая кислота - 0,25 г растворяют в 12 мл 0,1-н раствора едкого натра и разбавляют водой до 250 мл; г) дифениламинсульфонат натрия или бария - 0,2% водный раствор.

8. Бидистиллированная вода. К дистиллированной воде добавляют марганцевокислый калий до малинового окрашивания и 1 мл концентрированной серной кислоты, после чего проводят вторичную перегонку в дистилляционном аппарате со стеклянными шлифами.