МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОСФОРИСТОГО И МЫШЬЯКОВИСТОГО ВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4198-86

Фосфористый водород - газ с неприятным запахом. Температура плавления - 133,8 °С, температура кипения - 87,42 °С. Растворим в воде, сероуглероде, бензоле, эфире.     

Мышьяковистый водород - газ с неприятным запахом. Температура плавления - 116,92 °С, температура кипения - 62,47 °С. Растворим в воде.

1. Характеристика метода

Определение основано на окислении фосфористого и мышьяковистого водородов раствором перманганата калия до фосфорной и мышьяковой кислот и определении последних по синему фосфорно- и арсенико-молибденовому комплексу.

Предел измерения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон  измеряемых концентраций 0,05-1,0 мг/м.

Определению мешает сероводород, а также соединения, содержащие фосфор.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

Предельно допустимая концентрация фосфористого и мышьяковистого водорода в воздухе 0,1 мкг/м.

2. Реактивы и растворы

Калий фосфорнокислый двузамещенный, 3-водный, ч.д.а., ГОСТ 2493-75.

Основной стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл фосфористого водорода готовят растворением в воде 0,0670 г двузамещенного фосфорнокислого калия в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл фосфористого водорода готовят разбавлением в 10 раз основного стандартного раствора.

Растворы устойчивы в течение месяца.

Натрий мышьяковокислый, 12-водный, ч., ТУ 6-09-2381-77.

Основной стандартный раствор с содержанием 1 мг/мл мышьяковистого водорода готовят растворением в воде, подкисленной 0,1 н раствором серной кислоты до ph=4-5, 0,5440 г трехзамещенного арсената натрия в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл мышьяковистого водорода готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора.

Растворы устойчивы в течение месяца.

Калий марганцевокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,05 н раствор.