МУК 4.1.1408-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств десмедифама в почве, корнеплодах
и ботве сахарной, столовой и кормовой свеклы методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Дата введения 2003-06-30
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в почве, корнеплодах и ботве сахарной, столовой и кормовой свеклы массовой концентрации десмедифама в диапазоне 0,05-0,5 мг/кг.
Десмедифам - действующее вещество препарата БЕТАНЕС, КЭ (70 г/л десмедифама +90 г/л фенмедифама +110 г/л этофумезата), фирма производитель "Август", Россия.
Этил 3-фенилкарбамоилоксифенилкарбамат (IUРАС)
Эмпирическая формула: C | M.м.: 300,3 |
Бесцветное кристаллическое вещество со слабым ароматическим запахом. Температура плавления 120 °С. Давление паров при 25 °С: 3,8х10 мм рт.ст. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/дм
): изопропанол, ацетон - 400, этилацетат - 149 толуол - 1,2; метанол - 180; гексан - 0,5. Растворимость в воде при 25 °С - 7 мг/ дм
.
Десмедифам стабилен в водной кислой среде, гидролизуется в нейтральной и щелочной средах: DT50 - 70 дней (рН 5); 20 ч (рН 7); 10 мин (рН 9).
Краткая токсикологическая характеристика: Острая пероральная токсичность (LD) для крыс >10250 мг/кг, для мышей >5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для кроликов >4000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK
) для крыс >7400 мг/м
.
Область применения препарата. Десмедифам рекомендуется к применению в качестве контактного селективного гербицида против однолетних двудольных и злаковых сорняков на посевах свеклы сахарной, столовой, кормовой.
Гигиенические нормативы: ДСД - 0,025 мг/кг массы тела; ПДК в воде водоемов - 0,05 мг/дм; ПДК в почве - 0,25 мг/кг; МДУ в свекле сахарной, столовой и кормовой - 0,1 мг/кг.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в табл.1 и 2.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, % | |
Корнеплоды сахарной свеклы | 0,05 | 0,05-0,5 | 85,71 | 2,72 | 4,0 |
Корнеплоды столовой свеклы | 0,05 | 0,05-0,5 | 86,48 | 2,45 | 3,6 |
Корнеплоды кормовой свеклы | 0,05 | 0,05-0,5 | 86,10 | 2,70 | 3,9 |
Ботва столовой свеклы | 0,05 | 0,05-0,5 | 86,73 | 2,63 | 3,8 |
Почва | 0,05 | 0,05-0,5 | 82,12 | 3,16 | 4,6 |
Таблица 2
Полнота извлечения десмедифама из корнеплодов сахарной, столовой и кормовой свеклы,
ботвы столовой свеклы, почвы (6 повторностей для каждой концентрации)
Среда | Внесено десмедифама, мг/кг | Обнаружено десмедифама, мг/кг | Полнота извлечения, |
Корнеплоды сахарной свеклы | 0,05 | 0,04338+0,00174 | 86,76 |
0,1 | 0,08294+0,00359 | 82,94 | |
0,25 | 0,21092+0,00801 | 84,37 | |
0,5 | 0,44390+0,01687 | 88,78 | |
Корнеплоды столовой свеклы | 0,05 | 0,04117±0,00140 | 82,34 |
0,1 | 0,08547±0,00359 | 85,47 | |
0,25 | 0,21975±0,00791 | 87,90 | |
0,5 | 0,45115±0,01398 | 90,23 | |
Корнеплоды кормовой свеклы | 0,05 | 0,04284±0,00176 | 85,69 |
0,1 | 0,08114±0,00316 | 81,14 | |
0,25 | 0,21605±0,00951 | 86,42 | |
0,5 | 0,45585±0,01641 | 91,17 | |
Ботва столовой свеклы | 0,05 | 0,04408±0,00203 | 88,17 |
0,1 | 0,08602±0,00335 | 86,02 | |
0,25 | 0,21297±0,00745 | 85,19 | |
0,5 | 0,43775±0,01471 | 87,55 | |
Почва | 0,05 | 0,04041±0,00202 | 80,83 |
0,1 | 0,08276±0,00355 | 82,76 | |
0,25 | 0,21302±0,01001 | 85,21 | |
0,5 | 0,39840±0,01792 | 79,68 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из анализируемой пробы почвы или растительного материала смесью ацетон-вода, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонке с силикагелем.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 1 нг.
В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в технологии выращивания свеклы кормовой, столовой, сахарной, в т.ч. этофумезата и фенмедифама.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно