МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ХЛОРЭНДИКОВОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2915-83

Хлорэндиковый ангидрид (ХЭД-ангидрид) - 1,4,5,6,7,7-гексахлор-бицикло-(2,2,1)-5-гептен-2,3-дикарбоновый ангидрид - кристаллическое вещество белого цвета с Т. плавления 238 °С. Летучесть незначительна. ХЭД-ангидрид растворим в большинстве органических растворителей, гигроскопичен, полностью гидролизуется горячей водой с образованием хлорэндиковой кислоты. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля, пыли.

1. Характеристика метода

Определение основано на превращении хлорэндикового ангидрида в хлорэндиковую кислоту и образовании соединения последней с азотнокислым серебром, окрашенного на тонком слое силикагеля в серо-черный цвет.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций: от 0,1 до 1,0 мг/м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

Определению не мешают малеиновый ангидрид и гексахлорбутадиен.

Предельно допустимая концентрация хлорэндикового ангидрида в воздухе - 1 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

Кислота хлорэндиковая, х.ч.

Стандартный раствор хлорэндиковой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в диэтиловом эфире в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение года.

н-Гексан, ТУ 6-09-3375-73, х.ч.

Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76, ч.д.а.