МУК 4.1.1238-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне
и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений,
семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии
Дата введения 2003-07-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.
Фирма-производитель: Байер АГ.
Торговое название: Бульдок.
Название действующего вещества по ИСО: Бета-цифлутрин.
Название по ИЮПАК: (RS)--циано-4-фтор-3-феноксибензил (1RS, 3RS; 1RS, 3SR)-3-=(2,2-дихлорви- нил)-2,2-диметилциклопропан-карбоксилат. |
Структурная формула:
Эмпирическая формула: CHClFNO.
Молекулярная масса: 434,3.
Химически чистый бета-цифлутрин представляет собой бесцветный кристаллический порошок. Состоит из 4 диастереоизомерных пар энантиомеров.
Технический продукт содержит: <2% диастереоизомера (I), 30-40% диастереоизомера (II), <3% диастереоизомера (III), 53-67% диастереоизомера (IV).
Точка плавления: (II) - 81 °С, (IV) - 106 °С.
Давление паров: (II) - 1,4х10mPa, (IV) - 8,5х10mPa при 20 °С.
Коэффициент перераспределения н-октанол/вода: (II) =5,94; (IV) =5,91.
Растворимость (при 20 °С) в воде: (II) - 2,1, (IV) - 1,2 мкг/л; в гексане: (II) - 2-5, (IV) - 1-2 г/л; в изопропаноле: (II) - 5-10, (IV) - 2-5 г/л; в дихлорметане и толуоле >200 г/л для обоих изомеров.
Стабилен при комнатной температуре.
Гидролиз (при 22 °С): DT для (II) - 117 дней при рН 4; 20 дней при рН 7; 6 дней при рН 9; для (IV) - 25 дней при рН 4; 11 дней при рН 7,5 дней при рН 9.
Краткая токсикологическая характеристика. Бета-цифлутрин относится к веществам опасным по острой пероральной (ЛД крысы - 15-500 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛД крысы - >5000 мг/кг) и чрезвычайно опасным по ингаляционной токсичности (ЛД крысы - 4 часа - 0,1-0,53 мг/л). Побочные отрицательные эффекты не обнаружены.
Гигиенические нормативы.
ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/дм;
ОДК (мг/кг) в почве - 0,05 мг/кг;
МДУ в картофеле - 0,02; зерне хлебных злаков, семенах и масле рапса, капусте - 0,1 мг/кг.
Область применения препарата. Бета-цифлутрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов, обладающий слабым репеллентным эффектом. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки) в посевах зерновых и овощных культур, кукурузы, хлопчатника, на плантациях картофеля, технических и плодовых культур при норме расхода 7,5-20 г д.в./га.
Зарегистрирован в России под торговым названием Бульдок (концентрат эмульсии - 25 л/га) в качестве инсектицида для применения в посевах пшеницы, ячменя, гороха, пастбищных трав, в посадках капусты и картофеля, на яблонях при норме расхода препарата 0,25-0,5 л/га. Препарат проходит регистрационные испытания в посевах рапса.
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении бета-цифлутрина методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов после его экстракции из растительных проб 50%-ным водным ацетоном или ацетонитрилом, очистки переэкстракцией в гексан и дополнительной очистки проб на колонках с флорисилом.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании вышеупомянутых культур.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1-3.
Таблица 1
| Метрологические параметры, =0,95; =20 | ||||
Анализируемый объект | предел обнаружения, | диапазон определяемых концентраций, мг/кг | среднее значение определения, % | стандартное отклонение , % | доверительный интервал среднего результата, %, ± |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Вода | 0,002 | 0,002-0,04 | 78,17 | 6,8 | 7,1 |
Почва | 0,05 | 0,05-1,00 | 85,78 | 7,3 | 7,7 |
Зеленая масса | 0,05 | 0,05-1,00 | 79,61 | 8,6 | 9,0 |
Зерно | 0,025 | 0,025-0,50 | 83,35 | 8,9 | 9,3 |
Капуста | 0,020 | 0,020-0,40 | 79,40 | 9,2 | 9,6 |
Картофель | 0,020 | 0,020-0,40 | 80,12 | 7,8 | 8,2 |
Семена рапса | 0,025 | 0,025-0,50 | 81,58 | 1,2 | 2,1 |
Масло рапса | 0,050 | 0,050-1,00 | 83,49 | 1,1 | 1,9 |
Таблица 2
Определение заданных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зеленой массе,
зерне, капусте и картофеле (колонка SE-30 5%)