МУК 4.1.1236-03 Определение остаточных количеств флуфензина в воде, почве, яблоках, винограде, виноградном и яблочном соках хроматографическими методами
2. Методика определения остаточных количеств флуфензина в воде, почве, яблоках, винограде, виноградном и яблочных соках хроматографическими методами
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении остаточных количеств флуфензина с помощью газожидкостной (ГЖХ), высокоэффективной жидкостной (ВЭЖХ) или тонкослойной (ТСХ) хроматографии после его экстракции из проб почвы, яблок, винограда ацетоном, из проб воды и сока - гексаном, очистки полученных экстрактов путем перераспределения в системе жидкость-жидкость и очистки в тонком слое силикагеля. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки или путем сравнения величины и интенсивности пятен на пластинках с пятнами аналитического стандарта.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в плодовых садах и на виноградниках.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода определения флуфензина в воде, почве, яблоках, винограде и соках (=5)
Анализируемые объекты | Метод определения | Предел определения, мг/кг (мг/л) | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, % | Доверительный интервал ( |
Вода | ТСХ | 0,005 | 87,3 | 8,4 | ±10,4 |
ГЖХ | 0,003 | 84,6 | 8,2 | ±10,1 | |
ВЭЖХ | 0,001 | 92,2 | 9,7 | ±12,0 | |
Почва | ТСХ | 0,10 | 75,0 | 5,0 | ±6,2 |
ГЖХ | 0,05 | 82,4 | 5,5 | ±6,8 | |
ВЭЖХ | 0,02 | 89,2 | 5,7 | ±7,1 | |
Яблоки | ТСХ | 0,10 | 70,0 | 4,2 | ±5,2 |
ГЖХ | 0,05 | 70,6 | 6,0 | ±7,5 | |
ВЭЖХ | 0,02 | 80,0 | 4,3 | ±5,3 | |
Виноград | ТСХ | 0,10 | 78,3 | 13,8 | ±17,1 |
ГЖХ | 0,05 | 82,1 | 7,3 | ±9,1 | |
ВЭЖХ | 0,02 | 86,0 | 6,7 | ±8,3 | |
Сок яблочный | ТСХ | 0,03 | 81,0 | 7,4 | ±9,2 |
ГЖХ | 0,02 | 72,5 | 9,6 | ±11,9 | |
ВЭЖХ | 0,006 | 79,1 | 7,3 | ±9,1 | |
Сок виноградный | ТСХ | 0,03 | 75,0 | 14,1 | ±17,4 |
ГЖХ | 0,02 | 72,1 | 6,8 | ±8,5 | |
ВЭЖХ | 0,006 | 79,3 | 5,7 | ±7,1 |
2.2. Реактивы, растворы, материалы, приборы, аппаратура и посуда
2.2.1. Реактивы, растворы и материалы