МУК 4.1.1243-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств бенсульфурон-метила в воде,
почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Дата введения 2003-07-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.
Фирма-производитель: Комак Агрохим 2000.
Торговое наименование: Аризон.
Действующее вещество: бенсульфурон-метил.
Структурная формула:
-(4,6-диметоксипиримидин-2-илкарбомоилсульфамоил)--толуиловой кислоты метиловый эфир (IUPAC).
Метил 2-[[[[[(4,6-диметоксипиридимин-2-ил) амино] карбонил] амино] сульфонил] метил] бензоат (С.А.).
Эмпирическая формула: CHNОS.
Молекулярная масса: 410,4.
Бесцветное или светло желтое без запаха кристаллическое вещество.
Температура плавления: 185-188 °С.
Давление паров при 25 °С: 2,8х10 мПа.
Коэффициент распределения н-октанол/вода: (=30 °С)=2,45 (рН 1,5), 0,62 (рН 7).
Растворимость в воде (мг/л, 25 °С): 2,9 (рН 5), 12 (рН 6), 120 (рН 7), 1200 (рН 8). Растворимость (г/л, 20 °С): в ацетоне - 1,38; ацетонитриле - 5,38; дихлорметане - 11,7; этилацетате - 1,66; гексане >0,01; ксилене - 0,28.
Водные растворы наиболее стабильны в слегка щелочных условиях (рН 8), вещество медленно разлагается в кислых средах DT (25 °С): 11 дней (рН 5), 143 дня (рН 7); рКа - 5,2.
Гигиенические нормативы для бенсульфурон-метила в России:
ОДК в почве - 0,02 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,04 мг/л; МДУ для риса - 0,02 мг/кг.
Область применения препарата: бенсульфурон-метил - селективный системный гербицид, адсорбируемый листвой и корнями с быстрым перемещением к меристемным тканям. Используется для уничтожения многих видов однолетних и многолетних сорных растений.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении бенсульфурон-метила методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов водно-ацетоновой смесью и очистке путем перераспределения между двумя жидкими фазами, а также на колонке с силикагелем.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Объект анализа | Предел обнаружения, | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (л) | Среднее значение определения, % (для каждого объекта =24) | Относительное стандартное отклонение | Доверительный интервал среднего, =24, =0,95 |
Вода | 0,002 | 0,002-0,02 | 89,9 | 5,12 | 4,49 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,1 | 85,8 | 5,14 | 4,51 |
Зерно риса | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,2 | 4,34 | 3,80 |
Солома риса | 0,02 | 0,02-0,2 | 80,8 | 6,84 | 6,00 |
2.1.3. Избирательность метода
Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.
2.2. Реактивы и материалы