ГОСТ Р 52520-2006
Группа В59
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Платина
МЕТОДЫ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА
С ДУГОВЫМ ВОЗБУЖДЕНИЕМ СПЕКТРА
Platinum. Methods of arc atomic-emission analysis
ОКС 39.060
Дата введения 2006-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации, ОАО "Красноярский завод цветных металлов им. В.Н.Гулидова" (ОАО "Красцветмет"), ОАО "Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 "Платиновые металлы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2006 г. N 3-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на аффинированную платину в слитках и порошке с массовой долей платины не менее 99,8%, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.
Стандарт устанавливает спектрографический и спектрометрический методы атомно-эмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения содержания примесей: алюминия, висмута, германия, железа, золота, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, осмия, палладия, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в аффинированной платине.
Методы анализа основаны на испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом разряде, измерении интенсивности эмиссии атомов определяемых элементов - примесей и последующем определении этих элементов с помощью градуировочных зависимостей, полученных по стандартным образцам состава платины.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 52245-2004 Платина аффинированная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р 8.563.
4 Спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением
При спектрографическом методе используют фотографическую регистрацию эмиссионных спектров.
Настоящий метод позволяет определить содержание элементов - примесей в интервалах, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Интервалы содержания определяемых элементов
В процентах
Определяемый элемент | Интервал содержания (массовая доля) |
Алюминий | 0,0001-0,010 |
Висмут | 0,001-0,010 |
Железо | 0,0005-0,03 |
Золото | 0,0001-0,015 |
Иридий | 0,003-0,02 |
Кадмий | 0,001-0,010 |
Кальций | 0,001-0,010 |
Кремний | 0,0001-0,006 |
Магний | 0,0001-0,005 |
Марганец | 0,0005-0,010 |
Медь | 0,0001-0,005 |
Молибден | 0,001-0,01 |
Мышьяк | 0,001-0,010 |
Никель | 0,0001-0,003 |
Олово | 0,0005-0,010 |
Палладий | 0,0001-0,02 |
Родий | 0,0001-0,03 |
Рутений | 0,001-0,01 |
Свинец | 0,0001-0,010 |
Серебро | 0,0001-0,02 |
Сурьма | 0,0005-0,010 |
Теллур | 0,001-0,010 |
Хром | 0,001-0,010 |
Цинк | 0,001-0,010 |
4.1 Точность (правильность и прецизионность)
4.1.1 Показатели точности метода
Показатели точности метода: предел абсолютной погрешности результатов анализа (границы интервала, в котором погрешность измерений находится с вероятностью
0,95), стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, значения критического диапазона
, предела промежуточной прецизионности 
и предела воспроизводимости - в зависимости от массовой доли определяемого элемента - примеси приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Показатели точности метода (0,95)
В процентах
Определяемый элемент | Результат анализа (массовая доля) | Предел абсо- | Стан- | Крити- | Стандартное отклонение промежуточ- | Предел проме- | Предел восп- |
Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро | От 0,0001 до 0,0002 включ. | 0,00008 | 0,00008 | 0,00028 | 0,00004 | 0,00011 | 0,00014 |
Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро | Св. 0,0002 | 0,0002 | 0,00015 | 0,0005 | 0,00011 | 0,0003 | 0,0004 |
Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро | Св. 0,0003 до 0,0005 включ. | 0,0002 | 0,00022 | 0,0008 | 0,00011 | 0,0003 | 0,0004 |
Алюминий, железо, золото, кремний, магний, медь, никель, олово, палладий, родий, свинец, серебро | Св. 0,0005 до 0,001 включ. | 0,0005 | 0,00028 | 0,0010 | 0,00025 | 0,0007 | 0,0009 |
Алюминий, железо, золото, кремний, магний, медь, никель, олово, палладий, родий, свинец, серебро | Св. 0,001 до 0,003 включ. | 0,0007 | 0,0006 | 0,0021 | 0,00032 | 0,0009 | 0,0012 |
Висмут, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк | От 0,001 до 0,002 | 0,0010 | 0,0007 | 0,0027 | 0,0006 | 0,0017 | 0,0022 |
Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк | Св. 0,002 до 0,003 включ. | 0,0020 | 0,0011 | 0,0038 | 0,0012 | 0,0034 | 0,0044 |
Алюминий, железо, олово, родий, свинец, золото, кремний, магний, медь, палладий, серебро | Св. 0,003 до 0,010 включ. | 0,0030 | 0,0017 | 0,0056 | 0,0018 | 0,0050 | 0,0065 |
Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк | Св. 0,003 до 0,006 включ. | 0,0020 | 0,0016 | 0,0059 | 0,0011 | 0,0030 | 0,0039 |
Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк | Св. 0,006 до 0,010 включ. | 0,0056 | 0,0016 | 0,0059 | 0,0027 | 0,0076 | 0,0010 |
Железо, золото, иридий, палладий, родий, серебро | Св. 0,01 до 0,03 включ. | 0,0060 | 0,0020 | 0,0072 | 0,0022 | 0,0080 | 0,0010 |
(массовая
(массовая доля)4.1.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов - примесей в платине используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава платины ГСО 7351-97(комплект Пл-35) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.
Систематическая погрешность метода при уровне значимости 5% незначима по ГОСТ Р ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов (примесей) в платине на всех уровнях определяемых содержаний.
4.1.3 Прецизионность
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно